工业用苯乙烯中纯度检测方案(气相色谱仪)

金普毛细管气相色谱法测定工业用苯乙烯的纯度 （山东金普分析仪器有限公司） 一、方法提要 本标准适用于苯乙烯纯度为99%～100%范围试样的测定。也可应用于苯乙烯中正常存在杂质的测定。我公司采用毛细管气相色谱法，以内标法测定苯乙烯中通常存在的杂质数量。然后由100减去所有杂质的总含量，便可得到苯乙烯的纯度，以质量百分数表示。 引用标准 GB3915-1998 工业用苯乙烯 GB/T 8170-87 数值修约规则 GB/T 9722-88 化学试剂 气相色谱法通则 三、试剂和材料 1 内标物：正庚烷，或其他合适的化合物，纯度应大于99%。 2 杂质标准品：纯度大于99%。 3 苯乙烯标准品：纯度应尽可能高，以结晶点法测得纯度应至少大于99.6%。 4 氮气：纯度大于99.5%(V/V)。 5 氢气：纯度大于99.5%(V/V)。 6 空气：经硅胶、分子筛充分干燥和净化 四、 仪器与配置 1. GC-2010气相色谱仪+FID氢火焰离子化检测器+进样分流装置。 2. 工作站：N2000 3. 微量注射器：10μL、100μL。 4 .色谱柱：色谱柱及典型操作条件见表1。只要在适宜于某柱的操作条件下，该柱能从苯乙烯中分离所有主要杂质和内标物，则此色谱柱也能使用。 表1 色谱柱及典型操作条件 色谱柱 A B 柱管材料 柱长，m 柱内径，mm 柱温，℃ 固定液 液膜厚度，μm 弹性石英毛细管 50 0.22 100 键合FFAP1) 0.33 弹性石英毛细管 50 0.32 100 键合PEG－20M2) 0.5 检测器 FID 载气(N2)流量，mL/min 补充(N2)气流量，mL/min 0.5～1（适宜值） 30 进样体积，μL 分流比 内标物 0.1～0.5 100:1 正庚烷 0.1～0.5 100:1 正庚烷 1）FFAP为聚乙二醇20M与2-硝基对苯二甲酸的反应物。 2）PEG-20M为聚乙二醇-20M 五、取样 按GB 3915-1998的4.3进行。 六、 分析步骤 1. 校正因子的测定 1.1 制备含有约99.5%(m/m)苯乙烯和适当含量典型杂质的配制混合物，称量所有杂质组分，计算各自的含量，精确到0.001%，各组分应称准至所要求的精度。用微量注射器，将50μL（或适量）内标物加至100mL容量瓶中，该容量瓶中应事先装有约75mL的配制混合物，再用配制用混合物稀释至刻度，混匀得到校准用混合物。若用正庚烷作内标，则正庚烷的密度为0.684g/cm3，苯乙烯的密度为0.906g/cm3，该溶液中就含有0.037 7%(m/m)的正庚烷。 1.2 再准备两份用于配制混合物的苯乙烯。一份苯乙烯用于色谱法显示干扰内标物的杂质。如果该苯乙烯中的杂质与所选的内标物同时出峰，那就必须改用其他合适的内标物。另一份苯乙烯，可按1.1的方法只加入内标物，并制成只配有内标物的苯乙烯混合物，用于色谱法确定存在于该苯乙烯中杂质与内标物色谱峰面积比率。 1.3 根据表1推荐的操作条件和各色谱仪的操作说明书，应合理调整，并在仪器稳定运行后，把适量的校准用混合物(1.1)和只配有内标物的苯乙烯的混合物(1.2)依次注入色谱仪，以获得两个色谱图。测量除苯乙烯以外的所有色谱峰的面积，包括内标峰。各典型色谱图见图1～图2。 注意：当使用氢气作载体时，必须特别注意安全，保证系统无泄漏