高效液相色谱法测定时先将含有甲萘威的样品提取,以弗洛里硅土净化后浓缩,定容,作为被测溶液。取一定量注入高效液相色谱仪,用紫外检测器检测,与标准系列比较定量。
高效液相色谱法测定食品中甲萘威残留量 高效液相色谱法测定时先将含有甲萘威的样品提取,以弗洛里硅土净化后浓缩,定容,作为被测溶液。取一定量注入高效液相色谱仪 (http://www.kj17.com" \t "http://www.kj17.com/html/_blank),用紫外检测器检测,与标准系列比较定量。 测定时色谱参考条件:色谱柱:3.9mm×30cm;检测器:紫外检测器;流动相:乙腈+水(55+45);流速:1ml/min;波长:280nm。 测定方法: 1 提取。称取20.00g经粉碎过20目筛的粮食试样于250mL具塞锥形瓶中,准确加入50mL苯,浸泡过夜,次日振荡提取1h,提取液过滤。取滤液作下一步净化。 2 净化。取直径1.5cm色谱柱,先装脱脂棉少许(柱两头装2cm高无水硫酸钠,中间装6g弗洛里硅土),装好的柱先用20mL二氯甲烷预淋,弃去预淋液。然后将5~10mL样品提取液倒入色谱柱,用70mL二氯甲烷少量多次淋洗,收集全部淋洗液,用K-D浓缩器进行浓缩近干(水浴温度30℃),然后用甲醇溶解残余物,并定容至5mL。然后用0.5µm滤纸借助于注射器过滤,取10µL滤液注入高效液相色谱仪分离,测定。 3 测定。吸取10µL标准使用液及样品注入高效液相色谱仪,以保留时间定性,标准曲线法定量。 高效液相色谱法测定时先将含有甲萘威的样品提取,以弗洛里硅土净化后浓缩,定容,作为被测溶液。取一定量注入高效液相色谱仪,用紫外检测器检测,与标准系列比较定量。测定时色谱参考条件:色谱柱:3.9mm×750px;检测器:紫外检测器;流动相:乙腈+水(55+45);流速:1ml/min;波长:280nm。测定方法:1 提取。称取20.00g经粉碎过20目筛的粮食试样于250mL具塞锥形瓶中,准确加入50mL苯,浸泡过夜,次日振荡提取1h,提取液过滤。取滤液作下一步净化。2 净化。取直径37.5px色谱柱,先装脱脂棉少许(柱两头装50px高无水硫酸钠,中间装6g弗洛里硅土),装好的柱先用20mL二氯甲烷预淋,弃去预淋液。然后将5~10mL样品提取液倒入色谱柱,用70mL二氯甲烷少量多次淋洗,收集全部淋洗液,用K-D浓缩器进行浓缩近干(水浴温度30℃),然后用甲醇溶解残余物,并定容至5mL。然后用0.5µm滤纸借助于注射器过滤,取10µL滤液注入高效液相色谱仪分离,测定。3 测定。吸取10µL标准使用液及样品注入高效液相色谱仪,以保留时间定性,标准曲线法定量。
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