猪肉中盐酸克伦特罗检测方案(液相色谱仪)

采用高效液相色谱法检测猪肉盐酸克伦特罗的方法如下： 仪器：高压液相色谱仪；二极管阵列检测器；泵；在线脱气装置；化学工作站； 色谱条件：流动相：甲醇：0.10mol/L KH2PO4（pH-3.50）-33:67；流速0.80ml/min；检测波长243nm；柱温35℃；10µL定量进样环。 样品处理：称取肝脏/组织试样10g（精确到0.01g），用20mL高氯酸溶液（0.10mol/L）匀浆，置于磨口玻璃离心管中，水浴超声20min后于80℃水浴中加热30min。取出冷却后离心（4500r/min）。倾出上清液，沉淀用5.00mL高氯酸溶液（0.10mol/L）洗涤，再离心，合并上清液。用氢氧化钠溶液（1mol/L）调pH值至9.50±1，若有沉淀产生，再离心（4000~5000r/min）10min，将上清液转移至磨口玻璃离心管中，加入8.0g氯化钠，混匀，加入25.0,mL异丙醇-乙酸乙酯（40:60），振荡萃取20min。萃取完毕，放置5min（若有乳化层稍离心一下）。用吸管小心将上层有机相移至旋转蒸发瓶中，用20mL异丙醇-乙酸乙酯（40:60）再重复萃取一次，合并有机相，于60℃蒸发浓缩至近干。（用1.00mL磷酸二氢钠缓冲液（0.010mol/L pH6.0）充分溶解残留物）过滤后完全转移并定容至5mL（或用0.50mL乙醇充分溶解残留物，离心，上清液备用）。 以上样品处理液经0.45µm滤膜过滤备用，进样10µL。 测定：吸取标液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、20.00µg/mL和样品，进样10.00µL分析，用保留时间定性，峰面积定量。 采用高效液相色谱法检测猪肉盐酸克伦特罗的方法如下：仪器：高压液相色谱仪；二极管阵列检测器；泵；在线脱气装置；化学工作站；色谱条件：流动相：甲醇：0.10mol/L KH2PO4（pH-3.50）-33:67；流速0.80ml/min；检测波长243nm；柱温35℃；10µL定量进样环。样品处理：称取肝脏/组织试样10g（精确到0.01g），用20mL高氯酸溶液（0.10mol/L）匀浆，置于磨口玻璃离心管中，水浴超声20min后于80℃水浴中加热30min。取出冷却后离心（4500r/min）。倾出上清液，沉淀用5.00mL高氯酸溶液（0.10mol/L）洗涤，再离心，合并上清液。用氢氧化钠溶液（1mol/L）调pH值至9.50±1，若有沉淀产生，再离心（4000~5000r/min）10min，将上清液转移至磨口玻璃离心管中，加入8.0g氯化钠，混匀，加入25.0,mL异丙醇-乙酸乙酯（40:60），振荡萃取20min。萃取完毕，放置5min（若有乳化层稍离心一下）。用吸管小心将上层有机相移至旋转蒸发瓶中，用20mL异丙醇-乙酸乙酯（40:60）再重复萃取一次，合并有机相，于60℃蒸发浓缩至近干。（用1.00mL磷酸二氢钠缓冲液（0.010mol/L pH6.0）充分溶解残留物）过滤后完全转移并定容至5mL（或用0.50mL乙醇充分溶解残留物，离心，上清液备用）。以上样品处理液经0.45µm滤膜过滤备用，进样10µL。测定：吸取标液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、20.00µg/mL和样品，进样10.00µL分析，用保留时间定性，峰面积定量。