矿石中重金属检测方案(原子荧光光谱)

北京金索坤技术开发有限公司BEIJING JINSUOKUN TECHNOLOGY DEVELOPING CO.，LTD. 火焰原子荧光光谱法测定矿石中银 -、方法提要 试样先后经盐酸与硝酸分解后，过滤，清液吸入空气-液化石油气火焰中，用火焰原子荧光光谱仪测定，通过与标准曲线比较定量。 二、试剂及其配制 盐酸(分析纯)； 硝酸(分析纯)； 2%(m/v)硫脲溶液：称取20g硫脲于1000 mL蒸馏水中，并不断搅拌至完全溶解。 Ag标准储备液：称取1.0000g 高纯Ag于烧杯中，加入20mL硝酸，低温加热溶解，移入1000mL容量瓶中，用1%(v/v)硝酸稀释至刻度，混匀，此溶液p(Ag)=1000ug/mL，或直接购买银标准溶液p (Ag)=1000ug/mL。 Ag标准溶液：移取1.00 mL Ag 标准储备液于 100 mL容量瓶中，用 1%(v/v)硝酸稀释至刻度，混匀，此溶液p(Ag)=10.00ug/mL. 三、仪器及工作条件 SK-830火焰法原子荧光光谱仪(北京金索坤技术开发有限公司) 特制银高性能空芯阴极灯 测银专用滤光片 空气压缩机 液化石油气 火电电：(60~80) mA 光电倍增管负高压：：：((-220~-240)V 燃气流量：80 mL/min 载气流量：1600mL/min 辅气流量：700mL/min 四、分析步骤 1、样品预处理 称取 0.2g(精确到0.0001g)被测样品于100 mL烧杯中，加入15 mL 盐酸，盖上表面皿低温加热10分钟，加入5mL硝酸，加热煮沸30分钟，加入少量盐酸赶尽硝酸，直至不冒出红棕色气体为止，加热蒸至尽干，后用2%(m/v)的硫脲将样品定容于 100 mL容量瓶中，摇匀，冷却，过滤，清液用仪器直接测定(如果样品浓度过大，分取后用2%(m/v)的硫脲定容后再进行测定)。 2、标准系列 准确吸取 10.00ug/mL 的银标准溶液 0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、7.00mL、10.00mL， 分别置于 100 mL容量瓶中，用2%(m/v)硫脲溶 液稀释至刻度，即标准系列为0.00、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00 ug/mL，摇匀备用。 3、测定 设置好仪器最佳条件，点火后待仪器稳定数分钟后开始测试，将测定方式置于浓度测试，输入标准点浓度 Ci、C….，分别测定Co(标准空白，即2%(m/v)的硫脲)，C1、Cz….……，即自动建立起标准曲线，随后即可直接对样品进行测定，记录数据。 具体分析过程及操作步骤见下列文字及图表叙述 建立软件分析方法前，分析员可先将银灯及银滤光片安装好，并点火，后开启计算机及仪器，以达到测试前预热仪器的目的。 1)双击电脑桌面分析软件图标，单击动画并输入相应密码后即进入 SK 系列原子荧光光谱仪工作站，如下图1； 图1 2)点击第一个图标新建测试，分析员输入文件名，选择通道类型及测试元素，并输入送样单位，文件描述为可选择输入项，见图2，图2完成输入并点击“确定”按钮即进入图3参数设置界面， 官网： www.suokun.com 图2 3)按照所给仪器测试参数调整负高压及相关参数，并点击界面右下方“参数检测”按钮，如图3所示，表示仪器主机与软件已经通讯成功； 图3 4)点击软件界面第三个图标即进入浓度测试界面，开始进行标准曲线的设置，如图4，，可将测试次数设置为1、2或3次，浓度单位选择为 ug/mL，并将所配制的银系列标准溶液浓度输入 C1、Cz……C6，如图4所示，后点击浓度输入界面右下角的“确定”按钮，即进入标准溶液测试界面；图5~图7表示标准浓度点的测试过程，蓝色条带所在标准点表示此点为待测点，进样管吸入待测溶液 www.suokun.com 并平衡后点击测试曲线界面下方的“测试”按钮即可测试此标准点，亦或表示此点正在测试中，标准浓度点按顺序测试，待标准点测试完毕，点击“二测拟合”，并点击“标准曲线”，即出现如图8所示界面。 SKDeskApp 浓度测试输入浓度.. 利易OA+0 15：13 图4 图5 图6 图7 图8 5)标准曲线测试完成，点击图8测试界面的“样品测试”，即进入图9测试界面，分析员根据所测试样品情况输入样品个数，并可选择测试次数，输入完毕点击“确定”即进入如图10所示样品测试界面，单击选中所测样品后，此样品行为蓝色，点击测试曲线下方“测试”按钮即进行此样品的测试，依次测试完所有样品，并显示样品溶液浓度值，如图12； 开始 ■SKDeskAppPP 国 品OA+O 15：2：21 图9 图10 图11 图12 6)软件具有数据处理功能，即输入样品定容体积及样品重量即可得出样品中的银含量，即银品位，如图13在进行第一个样品的数据处理：第一个样品溶液直接测得的浓度值为0.30 ug/mL (由图12可知)，但样前前处理溶解时称样重量为0.2 g， 溶解后最后定容体积为100 mL， 所以点击第一个样品的“换算系数”格，并输入100，点击第一个样品的“称样重量”格，并输入0.2，再用鼠标点击此两格以外的任意位置，浓度列显示的结果即为银品位，单位为“g/T”，同理，第二个样品称样重量为 0.19 g， 定容体积为100 mL， 所以点击第二个样品的“换算系数”格，并输入100，点击第二个样品的“称样重量”格，并输入0.19，再用鼠标点击此两格以外的任意位置，浓度列显示的结果即为第二个样品的银品位，依此输入数据即得其它样品中银的品位，如图14所示，需要注意的是，若最终测试的样品浓度结果是分取试样溶液后的测试结果，则软件处理数据时，“换算系数”列输入的数值应是原定容体积与稀释倍数的乘积，即若样品稀释了5倍，“换算系数”列输入500； 备注：此数据处理功能为软件的扩展功能，分析人员亦可直接根据图12测试结果，按照本方法第五部分所给公式计算最终结果。 官网： www.suokun.com 图13 图14 7)若要将测试的数据结果直接以报告的形式导出，可点击图14中“样品设置”行右侧的文档图标，即导出相应格式的报告，如图15为将图14以“word”形式导出的报告格式。 备注：：由于使用软件扩展功能直接进行了数据处理，此分析报告中银浓度单位为“ug/mL”，实际表示为“g/T” 图15 五、结果计算 分取试样溶液测定时的计算公式： 式中：ωg―-被测元素的品位，其中B指被测元素，此处指银； pB2――从工作曲线上查得试液中被测元素的质量浓度， ug/mL； Vs――试样溶液的总体积， mL； V1--分取试样溶液的体积， mL； V2―分取试样溶液后再制备成试液的体积， mL； ms――称取试样的质量， g. 用全部试样溶液测定时的计算公式： 式中：ωg――被测元素的品位，其中B指被测元素，此处指银； PB2――从工作曲线上查得试液中被测元素的质量浓度， ug/mL； Vs――试样溶液的总体积， mL； ms-―称取试样的质量， g. 总部电话： 京金索坤技术开发有限公司官网： www.suokun.com 北京金索坤技术开发有限公司总部电话： 试样先后经盐酸与硝酸分解后，过滤，清液吸入空气-液化石油气火焰中，用火焰原子荧光光谱仪测定，通过与标准曲线比较定量。