元素分析样品中CHNOS，工分，热量，灰融熔，金属CS/ONH检测方案(色谱纯)

山西洽诺斯科技有限公司CHNOS Elemental Technology Co.，Ltd洽诺斯科技 还原剂铜的使用与寿命 元素分析仪大多使用铜作还原剂，其活性和寿命与原材料的品质和还原原理的程度有关，也与使用的条件有关，下面就使用方面提出一点建议： 1、按样品的分析模式选择使用还原剂 采用分析纯线状氧化铜制备的还原铜，用于 CHN 的测定，，可以满足要求。但用于 CHNS的测定，由于其原料中含有碳杂质，在高温下易与样品中的硫氧化物化学键合，生成硫酰(COS)，带来误差，所以此分析模式建议选用高纯原料制备的还原铜。 2、装填均匀，加入填料，清除表面水分 有各种形状的铜催化剂，管状、柱状、粗粒状、细粒状、长丝状等。装填应疏密均匀，否则会发生反应气走短路的现象，装填松动部分的还原铜很快就反应失效，装填致密部分的还原铜未反应，所以这点必须注意。 测定 CHNS 还原管的温度为850℃，在此高温下反应，铜易烧结收缩，形成一个铜柱，使反应管边壁出现空隙，反应气仅沿边壁走，铜的使用寿命缩短。取出后观察，铜柱呈现出黑皮红心，皮已变成黑色氧化铜，芯还是未反应的红色的铜。提供一个解决此问题的方法：把铜中掺入10%的石英砂，混匀装入管中，高温下石英砂把铜分隔开，避免其相互粘结，并留有一些空隙，使反应气均匀的通过。此方法不但延长了催化剂的寿命，而且失效的铜还可在原管中再生。 装入还原管的铜表面吸附有水分子，新的装填管测量程序开始之前，应通载气使用温度下吹扫使其水分蒸发，，否则氢值会偏高，蒸发时间可检测系统氢空白值确定。 3、优化加氧量，延长还原剂的使用寿命 铜催化剂的作用是将氮氧化物还原成氮气，硫氧化物还原成二氧化硫，一般铜催化剂的还原性都能达到此要求。另一个作用是吸收反应气中剩余的氧气，铜与氧气结合生成氧化铜。加氧量大有利于样品的燃烧分解，但过量的氧气会加剧铜的消耗，为此，出于降低仪器运行成本的考虑，可用下列方法优化加氧量： 一种类型的样品选取一个有代表性的已知含量的样品，按常规取样量重复称几个测量，加氧延迟时间逐步减少，必要的话，氧气量也减少，直到测试结果失败，那么最后一次成功的测量其加氧量应该是最适合的。为保险起见，可选其前一次的加氧条件，确保样品分解完全。在选择没定的加氧条件下，再做一些此类样品，若验证结果正确，即确定该类物质的加氧条件。 依此类推，各类型的样品应预先选出适合的加氧量，分析时即采用该条件。既能保证分析数据的的准确，又延长了还原剂铜的使用寿命。 4、再生处理 失效后的铜可再生处理。如观察欲处理的还原管边壁无空隙，即可原管还原处理，如有空隙，必须掏出催化剂，砸碎筛分再还原处理。高温下用过的铜，一般作两次再生处理后弃之。若多次使用再生，催化剂表面的孔堵塞，还原性能下降。 5、铜的种类与用途 本公司的还原剂铜产品： 线状铜100克/360克/瓶粒状铜100克/瓶 (高纯原料制备，用于 CHN/CHNS 测定) 镀银线状铜100克/瓶镀银粒状铜100克/瓶 (用于含卤素样品 CHN 测定) 电解铜70克/90克/瓶(用于CHNS测定) 铜线100克/200g/瓶(用于CHN/NC 测定) 经销进口还原剂铜产品： 线状铜/粒状铜QCopper wires / Copper granules 100g (for CHN analysis) 高纯铜High Quality Copper 50g (for CHN analysis) 超纯铜Pure Copper 40g (for sulphur analysis) 电解铜Electrolytic Copper 70g /90g (for CHNS analysis) 铜线 Copper Turnings 200g ( for CHN/ NC analysis) 以上内容是了解或用户咨询过的铜催化剂使用中的一些问题，把我在长期工作中摸索的方法和经验提供给广大用户，供参考。 刘力 2005年6月 撰写2010年10月修订 地址：太原市龙口东街龙观天下西区排号电/传： 邮箱 chnos cn@com 　　元素分析仪大多使用铜作还原剂，其活性和寿命与原材料的品质和还原处理的程度有关，也与使用的条件有关，以下内容是了解或用户咨询过的铜催化剂使用中的一些问题，把本人从事元素分析工作三十年，把长期工作中摸索的方法和经验提供给广大用户，供参考。1、按样品的分析模式选择使用还原剂2、装填均匀，加入填料，清除表面水分3、优化加氧量，延长还原剂的使用寿命4、再生处理5、铜的种类与用途详细内容见附件！