尾矿、渣矿、矿山中重金属检测方案(原子荧光光谱)

北京金索坤技术开发有限公司BEIJING JINSUOKUN TECHNOLOGY DEVELOPING CO.，LTD. 火焰原子荧光光谱法测定金 一、方法提要 试样经650℃灼烧，王水分解后，于王水(1+9)介质中用泡沫塑料富集 Au，再采用硫脲溶液解脱，将试液吸入空气-煤气火焰中，用 SK-830 测金仪测定，与标准系列比较定量。 二、试剂及配制 盐酸(分析纯)； 硝酸(分析纯)； 硫脲溶液(10g/L)：称取 10.0g硫脲于1000 mL水中，并不断搅拌至完全溶解。王水(1+1)：取三份盐酸，，四份水，一份硝酸，混合均匀。 Au 标准储备液：称取1.0000 g 高纯 Au杯烧杯中，加入200mL王水，低温加热溶解，移入1000 mL容量瓶中，加入80 mL王水，用水稀释至刻度，混匀，此溶液p((Au)=1000p g/mL， 或直接购买已知浓度的 Au 标准溶液。 Au标准溶液：移取10.00 mL Au标准储备液(1000p g/mL) 于 100 mL 容量瓶中，加1mL硝酸，后用水稀释至刻度，此溶液p)(Au)=100p g/mL， 此溶液可保存备用。 三、仪器及工作条件 SK-830 火焰法原子荧光则金仪 特制 Au 高性能空心阴极灯 灯电流： (60~80)mA 光电倍增管负高压：：((-250~-450)Ⅴ 燃气流量：：(80~100)mL/min 载气流量：：1600mL/min 辅气流量：(600~800)mL/min 四、分析步骤 1.样品预处理 称取10g被测样品于50 mL 瓷埚中，放入高温炉中在650℃灼烧1小时，冷却1小时，之后放入250 mL锥形瓶中，放入40mL王水(1+1)，在电热板上加热微沸40分钟左右，蒸至溶液剩余一半，取下冷却后，加80 mL 水置于锥形瓶溶液中，并将溶液摇匀，待溶液完全冷却后加入一块吸金泡沫(约重0.3g)，盖上胶塞，在振荡器上振荡30分钟，取出泡沫，用滤纸将水分吸干，将吸附有Au 的泡沫塑料放入已盛有25 mL硫脲溶液(10g/L)的比色管中，在沸水浴中保持30分钟，趁热用大头玻璃棒多次挤压泡沫塑料，使解脱液均匀。取出泡沫塑料，溶液冷却至室温，于过滤后进行测定。 2.标准系列 准确吸取 100p g/mL 的 Au标准溶液 0.00 mL、0.50 mL、1.00mL、2.00mL、5.00 mL、7.00 mL、10.00 mL，分别置于100 mL容量瓶中，用硫脲溶液(10g/L)将其稀释至刻度，即标准系列为0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、7.00、10.00ug/mL，摇匀备用。 3.测定 设置好仪器最佳条件，点火后待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定，测定供试液中待测元素含量。 、结果计算 试样溶液测定时的计算公式： 式中：0B—-—被测元素的质量分数，其中B指被测元素，此处指金； PB——从工作曲线上查得试液中被测元素的质量浓度， pg/mL； Vs——试样溶液的总体积，mL； ms-称取试样的质量， g. 六、注意事项 1.不同厂家和批次的泡沫塑料，对Au 的吸附效果有所差异，同批试样宜采用同样的泡沫塑料，标准样品与试样同时吸附，可以消除部分由于泡沫塑料吸附率引起的误差。 总部电话： 010-56370668 2.泡沫塑料吸附的适宜温度为(20~35)℃之间，若室温低于20℃，需延长吸附时间。 4.对于含量很低的样品，例如：尾矿、矿渣等在解脱时，可以进一步减小解脱液(硫脲)的体积，，以及在测试过程中适当增加负高压。 北京金索坤技术开发有限公司 总部电话： 官网： www.suokun.com 北京金索坤技术开发有限公司官网： www.suokun.com 试样经650℃灼烧，王水分解后，于王水（1+9）介质中用泡沫塑料富集Au，再采用硫脲溶液解脱，将试液吸入空气-煤气火焰中，用SK-830测金仪测定，与标准系列比较定量。