替诺福韦中有效成分含量检测方案(液相色谱柱)

Nov.24，2015No.31， BDA International Business Park，2 Jing Yuan Street， BeijingEconomic Technological Development Zone，Beijing， China 100176Phone 010-6785-6801， FAX 010-6785-6882 LC Application Lab， Shiseido China 替诺福韦的分析报告 替诺福韦为强极性化合物，我们首先使用具有高表面极性的 CAPCELL PAK ADME 色谱柱在反相模式下进行分析，但未能得到替诺福韦良好保留结果。 由于替诺福韦极性较大，很难在反相模式下对其进行保留，因此我们选择使用亲水性相互作用柱-PC HILIC 色谱柱在 HILIC 模式下尝试对其进行保留： 图1 PC HILIC 柱乙腈-0.1%甲酸体系下等度分析图谱 HPLC Conditions ： 色谱柱： PC HILIC S5；2.0mm i.d.x150mm 流动相： 乙腈/0.1%甲酸=50/50 流200 pL / min 温 检 35℃ PDA 254nm 进样量： 2uL 样 品： 11(0ug/ml， 溶剂为50%乙腈 如图1所示，使用 PC HILIC 色谱柱在乙腈-0.1%甲酸体系下进行等度分析，替诺福韦得到了良好的保留，保留时间约为 6min。为得到更窄的色谱峰，我们尝试在梯度条件下进行分析： Minutes 图2 PC HILIC 柱乙腈-0.1%甲酸体系下梯度分析图谱 HPLC Conditions ： 色谱柱： PC HILIC S5； 2.0mm i.d.x150mm 流动相： A)0.1%甲酸 B)乙腈 流200 pL/min 温 检 35℃ PDA 254nm 进样量： 2 pL 样 占： 10pg/ml， 溶剂为50%乙腈 如图2所示，在梯度条件下，使用 PC HILIC 色谱柱分析，替诺福韦色谱峰形变窄，保留时间约为 9min。同时由于客户将使用质谱对替诺福韦进行检测，因此可避免梯度分析中基线线动产生的干扰。 ( 张亚丽杨茜郭彦丽 ) 由于替诺福韦极性较大，很难在反相模式下对其进行保留，因此我们选择使用亲水性相互作用柱——PC HILIC色谱柱在HILIC模式下尝试对其进行保留