汉麻果胶中总皂苷的含量检测方案(紫外分光光度)

汉麻果胶中总皂苷的含量的检测方法 以蕨麻苷Ⅱ号为对照品，5％香草隆冰醋酸和高氯酸的混合溶液为显色剂，采用紫外分光光度法在500衄处测定汉麻果胶总皂苷的含量。 检测仪器：紫外可见分光光度计 (​http:​/​​/​www.shkj17.com​/​" \t "http:​/​​/​www.shkj17.com​/​html​/​spjc​/​xyjcfa​/​_blank​)；电子分析天平；旋转蒸发器；硅胶G板(规格：100 mm×200 mm，)； 测定方法： 1 精密称取干燥至恒重的蕨麻苷Ⅱ对照品7 mg，置于2 mL容量瓶中，加甲醇定容，摇匀，使含蕨麻苷Ⅱ的浓度为3.5 mg/mL。 2 称取汉麻果胶粉末1 kg，分别加入8、5、4倍量80％乙醇回流提取3次，每次1.5 h，合并3次滤液，于旋转蒸发仪上(65～70℃)回收溶剂至无醇味，加乙醇至含醇浓度为30％(相当于含有0.4 g原生药·mL-1)，静置24 h，取上清液50 mL转移至蒸发皿中蒸干溶剂，用甲醇溶解，溶液转移至250 mL容量瓶中，并用甲醇定容，称重，超声20 min，放冷，再称重。用甲醇补足重量，摇匀，用0．45 um微孔滤膜过滤，取续滤液，备用。 3 精密吸取对照品溶液25uL，供试品溶液200uL和甲醇25uL，分别置于10 mL具塞试管中，挥干甲醇，精密加入新配制的5％香草醛一冰醋酸与高氯酸混合溶液(2:8)2mL，密塞，摇匀。置于70℃水浴中加热15 min，取出立即用冰水冷却终止反应，精密加入乙酸乙酯5.0 mL稀释，摇匀，直接检测，以甲醇为空白，照紫外-可见分光光度法(中国药典2010年版第二部附录IVA)于400～800nm波长内进行扫描，结果对照品和供试品均在可见光区500 nm处具有最大吸收峰，故确定500nm作为测定波长。     以蕨麻苷Ⅱ号为对照品，5％香草隆冰醋酸和高氯酸的混合溶液为显色剂，采用紫外分光光度法在500衄处测定汉麻果胶总皂苷的含量。    检测仪器：紫外可见分光光度计；电子分析天平；旋转蒸发器；硅胶G板(规格：100 mm×200 mm，)；测定方法：1 精密称取干燥至恒重的蕨麻苷Ⅱ对照品7 mg，置于2 mL容量瓶中，加甲醇定容，摇匀，使含蕨麻苷Ⅱ的浓度为3.5 mg/mL。2 称取汉麻果胶粉末1 kg，分别加入8、5、4倍量80％乙醇回流提取3次，每次1.5 h，合并3次滤液，于旋转蒸发仪上(65～70℃)回收溶剂至无醇味，加乙醇至含醇浓度为30％(相当于含有0.4 g原生药·mL-1)，静置24 h，取上清液50 mL转移至蒸发皿中蒸干溶剂，用甲醇溶解，溶液转移至250 mL容量瓶中，并用甲醇定容，称重，超声20 min，放冷，再称重。用甲醇补足重量，摇匀，用0．45 um微孔滤膜过滤，取续滤液，备用。3 精密吸取对照品溶液25uL，供试品溶液200uL和甲醇25uL，分别置于10 mL具塞试管中，挥干甲醇，精密加入新配制的5％香草醛一冰醋酸与高氯酸混合溶液(2:8)2mL，密塞，摇匀。置于70℃水浴中加热15 min，取出立即用冰水冷却终止反应，精密加入乙酸乙酯5.0 mL稀释，摇匀，直接检测，以甲醇为空白，照紫外-可见分光光度法(中国药典2010年版第二部附录IVA)于400～800nm波长内进行扫描，结果对照品和供试品均在可见光区500 nm处具有最大吸收峰，故确定500nm作为测定波长。