血清中非甾体类消炎药的快速萃取方法检测方案(固相萃取)

biocomma 简介 本应用为将biocomma°CopureSLE 1 mL(Cat.No.COSLE1CC)的液液萃取柱，应用于人血清中非甾体类消炎药(舒林酸)的快速提取和定量。 biocomma@CopureTM SLE液液萃取柱提供了一个有效替代传统的液液萃取(LLE)，可用于生物分分样品制备的方法。该柱可以提高分析物的回收率，使萃取过程没有乳状液的形成，并显著降低了前处理过程中的萃取时间。 图1使用biocomma°CopureMSLE柱进行液液萃取的流程 方法 试剂 分析物和甲酸从安耐吉化学(中国)购买。所有溶剂均为HPLC级从阿拉丁(中国)购买。 样品准备工作 样品预处理： 将血清样品用1%的甲酸(1：1，v/v)稀释并混匀，使样品最终的pH在3.2左右。取一部分空白血清备用；剩下的空白血清加入一定体积的舒林酸储备液，配制成浓度为0.7 mg/L的舒林酸加标血清。上样： 向SLE柱中加入1 mL预处理的样品，加负压启动流速(5-15秒)，然后让样品吸附于填料中约5分钟。 ( 版本号：SLE-004-1 ) 洗脱： 向柱中加入4mL甲基叔丁基醚。使溶剂通过重力流出并收集洗脱 液，然后再向柱中加入4mL的甲基叔丁基醚。在收集结束后加适 当的正力或负压(-15"Hg)2分钟并收集最终洗脱出的溶剂。 浓缩： 将上述收集的提取液于35℃左右的温度低真空下浓缩，再用缓氮气流祛除乙醚溶液，使其浓缩至近干。取1 mL 甲醇-水(40：60， 液，然后再向柱中加入4mL的甲基叔丁基醚。在收集结束后加适 当的正力或负压(-15"Hg)2分钟并收集最终洗脱出的溶剂。 浓缩： 将上述收集的提取液于35℃左右的温度低真空下浓缩，再用缓氮 气流祛除乙醚溶液，使其浓缩至近干。取1 mL 甲醇-水(40：60， v/v)定容，供液HPLC分析。 HPLC条件 设备： Waters Alliance 2690 检测器： Waters 2487 双波长检测器；检测波皮：268 nm 色谱柱： Welch UItimate XB-C18 (4.6X250mm) 流动相： 等度洗脱，乙腈：0.1%甲酸水溶液=50：50 流速： 1mL/min 进样体积： 20 pL 柱温： 室温 分析物 分析物 保留时间(min) 回收率(%) 舒林酸 5.86 89.94 舒林酸 H biocomma biotech co.，ltd. ADD ： 1" Floor， 12# Building， Zhonghaixin， No. 12 Ganli 6th Rd， Buji Street， Longgang District， Shenzhen， China TEL ： 86(755)-25498787 FAX ： 86(755)-25498726 WEB： www.biocomma.com 结论 Email ：info@biocomma.com biocomma° CopureM SLE液液萃取柱可用于从人体血清中定量回收提取舒林酸。 版本号：SLE-004-1 血清中非甾体类消炎药检测的快速萃取方法SLE液液萃取柱简介本应用为将biocomma Copure SLE 1 mL(Cat.No.COSLE1CC)的液液萃取柱，应用于人血清中非甾体类消炎药(舒林酸)的快速提取和定量。TM biocomma® Copure SLE液液萃取柱提供了一个有效替代传统的液液萃取(LLE)，可用于生物分析样品制备的方法。该柱可以提高分析物的回收率，使萃取过程没有乳状液的形成，并显著降低了前处理过程中的萃取时间。图1 使用biocomma Copure SLE柱进行液液萃取的流程方法试剂分析物和甲酸从安耐吉化学(中国)购买。所有溶剂均为HPLC级从阿拉丁(中国)购买。样品准备工作样品预处理：上样：将血清样品用1%的甲酸(1:1, v/v)稀释并混匀，使样品最终的pH在3.2左右。取一部分空白血清备用；剩下的空白血清加入一定体积的舒林酸储备液，配制成浓度为0.7 mg/L的舒林酸加标血清。向SLE柱中加入1 mL预处理的样品，加负压启动流速(5-15秒)，然后让样品吸附于填料中约5分钟。洗脱： 向柱中加入4 mL甲基叔丁基醚。使溶剂通过重力流出并收集洗脱液，然后再向柱中加入4 mL的甲基叔丁基醚。在收集结束后加适当的正力或负压(-15" Hg)2分钟并收集最终洗脱出的溶剂。浓缩：将上述收集的提取液于35 ℃左右的温度低真空下浓缩，再用缓氮气流祛除乙醚溶液，使其浓缩至近干。取1 mL 甲醇-水(40:60，v/v)定容，供液HPLC分析。HPLC条件设备： Waters Alliance 2690检测器： Waters 2487 双波长检测器；检测波长：268 nm色谱柱： Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250mm)流动相： 等度洗脱，乙腈:0.1%甲酸水溶液=50:50流速：1 mL/min进样体积：20 μL柱温： 室温分析物实验结果结果如下所示。回收率见表1和图2表1.舒林酸的回收率图2.舒林酸的回收率结论biocomma Copure SLE液液萃取柱可用于从人体血清中定量回收提取舒林酸。