血清中血清中布洛芬药物的快速萃取方法检测方案(固相萃取)

biocomma 血清中布洛芬药物检测的快速萃取方法SLE液液萃取柱 简介 本应用为将biocomma°CopureMSLE 1 mL(Cat.No.COSLE1CC)的液液萃取柱，应用于人体血清中布洛芬药物的快速提取和定量。 biocomma° CopureMSLE液液萃取柱提供了一个有效替代传统的液液萃取(LLE)，并可用于生物分析样品制备的方法。该柱可以提高分析物的回收率，使萃取过程没有乳状液的形成，并显著降低前处理过程中的萃取时间。 图1使用biocomma°CopureMSLE液液萃取柱进行液液萃取的流程 方法 试剂 分析物和甲酸从安耐吉(中国)购买。所有试剂(HPLC级)均从阿拉丁(中国)购买。样品准备工作样品预处理： 将血清样品用1%的甲酸(1：1，v/v)稀释并混匀，使样品最终的pH在3.2左右。取一部分空白血清备用；剩下的空白血清加入一定体积的布洛芬储备液，配制成浓度为10 mg/L的布洛芬加标血清。上样： 向SLE柱中加入1mL预处理的样品，加负压或正压启动流速(5-15秒)，然后让样品吸附于填料中约5分钟。洗脱： 向柱中加入4mL甲基叔丁基醚。使溶剂通过重力流出并收集洗脱液，然后再向柱中加入4mL的甲基叔丁基醚，收集洗脱液。在收集结束后加适当的正压或负压(-15"Hg)2分钟并收集最 终洗脱出的溶剂。 ( 版本号： SLE- 0 01-1 ) 浓缩： 将上述收集的提取液于35℃左右的温度低真空下浓缩，再用缓氮 气流去除乙醚溶液，使其浓缩至近干。取1 mL(60：40，v/v)的水/ 甲醇定容，过0.22um滤膜，供液HPLC分析。 HPLC条件 设备： Waters Alliance 2690 检测器： Waters 2487 双波长检测器；检测波长：220nm 色谱柱： Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250mm) 流动相： A：乙腈 B：0.1%甲酸水溶液 洗脱方式： 等度洗脱 A：B=50：50 流速： 1mL/min 进样体积： 20pL 柱温： 室温 分析物 结构 布洛芬 CH3 H3C- =O CH3 HO 实验结果 结果如下所示。回收率见表1和图2 表1.布洛芬的回收率 分析物 保留时间(min) 回收率(%) 布洛芬 5.34 78.22 图2.布洛芬的回收率 biocomma biotech co.，ltd. ADD ： 1" Floor， 12# Building， Zhonghaixin， No. 12 Ganli 6th Rd， Buji Street， Longgang 结论 District， Shenzhen， China biocomma° CopureM SLE液液萃取柱可用于从人体血清中定量回收提取布洛芬。 TEL： 86(755)-25498787 FAX：86(755)-25498726 WEB ： www.biocomma.com Email ： info@biocomma.com 版本号： SLE-001-1 血清中布洛芬药物检测的快速萃取方法SLE液液萃取柱简介本应用为将biocomma  Copure TM    SLE 1 mL(Cat.No.COSLE1CC)的液液萃取柱，应用于人体血清中布洛芬药物的快速提取和定量。biocomma  Copure  TM    SLE液液萃取柱提供了一个有效替代传统的液液萃取(LLE)，并可用于生物分析样品制备的方法。该柱可以提高分析物的回收率，使萃取过程没有乳状液的形成，并显著降低前处理过程中的萃取时间。 图1 使用biocomma  Copure      SLE液液萃取柱进行液液萃取的流程方法试剂分析物和甲酸从安耐吉(中国)购买。所有试剂(HPLC级)均从阿拉丁(中国)购买。样品准备工作样品预处理：     将血清样品用1%的甲酸(1:1,v/v)稀释并混匀，使样品最终的pH在3.2左右。取一部分空白血清备用；剩下的空白血清加入一定体积的布洛芬储备液，配制成浓度为10 mg/L的布洛芬加标血清。上样：向SLE柱中加入1  mL预处理的样品，加负压或正压启动流速(5-15秒)，然后让样品吸附于填料中约5分钟。洗涤：向柱中加入4  mL甲基叔丁基醚。使溶剂通过重力流出并收集洗脱液，然后再向柱中加入4  mL的甲基叔丁基醚，收集洗脱液。在收集结束后加适当的正压或负压(-15   "  Hg)2分钟并收集最终洗脱出的溶剂。浓缩:将上述收集的提取液于35 ℃左右的温度低真空下浓缩，再用缓氮气流去除乙醚溶液，使其浓缩至近干。取1 mL(60:40,v/v)的水/甲醇定容，过0.22 μm滤膜，供液HPLC分析。HPLC条件设备：Waters Alliance 2690检测器：Waters 2487 双波长检测器；检测波长：220 nm色谱柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250mm)流动相：A:乙腈 B:0.1% 甲酸水溶液洗脱方式：等度洗脱 A:B=50:50流速：1 mL/min进样体积：20 μL柱温：室温分析物实验结果结果如下所示。回收率见表1和图2表1.布洛芬的回收率图2.布洛芬的回收率结论：biocomma   Copure TM   SLE液液萃取柱可用于从人体血清中定量回收提取布洛芬。