食用油、油脂中微生物检测方案

海能仪器：玉米油中脂肪酸含量的测定(电位滴定法) 1，简介： 食用油中最主要的成分是脂肪酸，根据结构特点可以范围饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸两大类。脂肪酸的组成及配比字啊很大程度上决定了它的营养价值和保健功效，但由于人体自身无法合成不饱和脂肪酸，只能从食物中摄取，因此不饱和脂肪酸被称作“必需脂肪酸”。其中亚油酸作为人体必需脂肪酸，具有降低人体内血清中胆固醇含量，降血压作用，同时还可以防止动脉硬化症状。DHA 的人体内来源是α-亚麻酸。α-亚麻酸进入人体后，在一种去饱和酶的作用下，在人体内衍生为 DHA， α-亚麻酸和 DHA 均属于 Omega-3脂肪酸。许多科学家研究证明Omega-3脂肪酸。许多科学家研究证明： Omega-3有益于预防和治疗冠心病，糖尿病，类风湿，皮炎，癌症，抑郁症，精神分裂症，痴呆，过敏，哮喘，肾病和慢性阻塞性肺病等。近年来对不饱和脂肪酸的研究越来越多，不饱和脂肪酸的作用受到了广泛关注。 2，，测定原理： GB/T5510-2011《粮油检验粮食油料脂肪酸值测定》 GB/T5510-1985 《植物油脂检验酸价测定法》 用石油醚振荡提取出油料中的游离脂肪酸，静置过滤后加入乙醇溶液，以酚酞作为指示剂，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定，根据下层溶液的颜色变化确定滴定终点，由消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积数计算脂肪酸值。 3，仪器配置和附件 -TITREX中央模块 自动滴定管 -T9201独立分析平台或标准自动进样器16位 汉密尔顿pH复合电极 80列打印机 EPSON LX300 4，试剂： -滴定剂：0.05MKOH溶液 -混合溶剂：石油醚：乙醇=2：1(v/v) -1%酚酞指示剂 注意事项： -石油醚-乙醇的混合物，确保远离明火及电热水器 5， 样品制备： 准确称取约10克样品(精确至0.0001g)到滴定杯中，直接加入50毫升混合溶剂，即可进行滴定。滴定过程中的E'，取决于酸度的值。也可以改变分析的样品量，最小为0.1g(精度0.0002克)最多为20克(精度为0.05克)。 空白测定：取50毫升石油醚-乙醇混合溶剂作为实验空白，使用氢氧化钾溶液进行滴定，得到的空白值需输入到程序中，作为最后计算结果的参数。 注意事项： -空白测定，通常是可避免的，因为溶剂的混合物酸度常常是可以忽略不计。 -在手动方法中，使用 KOH 溶液滴定溶剂混合物中添加直至指示剂即酚酞颜色发生变化，这是非常重要的。同样的使用滴定仪时如果不以这种方式进行滴定操作，是不准确的。 6，方法设定 1、分别新建滴定以及空白实验的“新方法”，选择“等当点”类型的方法。 2、通过“服务”填写滴定管与滴定剂试剂等相关参数，然后“保存方法”。 3、可通过“加载方法”或选择“首选项”文件夹的方法调用已经建立好的方法。 7，程序设定： 结果： 油的脂肪酸含量有两种方式表示： 酸值(中和1克游离脂肪酸所消耗的氢氧化钾的毫克数) 脂肪酸值(中和100克干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾 的毫克数) 本程序设定中所设定的因子表示酸 值的方式表示玉米油油的酸度，如果选用脂肪酸值只需将转换因子设定为 56.1×50/25×100/m(100-w)× 100即可。 其中：56.1--提取试样所用提取液的体积，单位ml ( 50--提取样样所用提取液的体积，单位ml ) 25--用于滴定的试样提取液体积，单位ml ( 100--换算10 0 g干试样的质 量 ，单位g ) m--试样的质量，单位g w--试样水分质量分数，即每100g 试样中含水分的质量，单位g. 注意： 在程序设定标题中所设定的的-—J-些参数，用户根据实际的操作和样品条件进行修改，从而提高分析的速度和精度。 8，结果与讨论 项编号 m/(g) V1(空白/ml) V/(ml) mv 脂肪酸值/(mg/100ml) 1 10.1065 0.05 0.700 -280.1 18.04 2 10.7001 0.750 -276.6 18.35 3 10.0998 0.700 -303.8. 18.05 结论：由实验结果可见：玉米油中的平均脂肪酸值为18.15mg/100ml，平行性良好。 注意：由于本实验滴定剂使用的是氢氧化钾水溶液，而被测物质是石油醚-乙醇的混合溶液，在滴定开始时为使搅拌更均匀，可以适当延长预搅拌时间和初次搅拌时间。为保证实验的精确度与准确度，可将滴定剂换做氢氧化钾的乙醇溶液。 附加图谱如下：