气相色谱质谱法测定联苯胺

气相色谱质谱法测定联苯胺 水样采用液液萃取的方法，在碱中性和酸性的条件下，用二氯甲烷分别对水样进行萃取，来分析地表水、地下水、废水等样品中的联苯胺，萃取液经无水硫酸钠脱水及浓缩器浓缩后，用气相色谱质谱法（GC/MS）分析。色谱峰按保留时间和目标化合物的特征离子定性，内标法定量。本法所需仪器和设备 气相色谱仪 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​fxyq​/​list_1240.html" \t "http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​_blank​)：连接带EI源的四极杆质谱仪；自动进样塔：配10μL微量注射器； 色谱柱：固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷30m0.25mm的熔融石英毛细柱液膜厚度0.25μm或同等效果的其他型号色谱柱均可；吹氮浓缩仪：配有1.00mL刻度的浓缩管；分液漏斗：2000mL，具聚四氟乙烯旋塞； 250mL具塞锥形瓶。测定时气相色谱采用非分流进样，载气为氦气，流量为1mL/min，进样口温度为260℃，初始温度为40℃，保持4min，然后以8℃/min的速率升温至300℃，一直保持到所有组分从色谱柱中流出。质谱离子源温度为150℃，气相色谱质谱的四级杆温度为230℃，离子源电子能量为70eV，质谱扫描范围为35-500amu，扫描速率为每秒钟扫描一次。测定要在仪器的有效鉴定周期内进行，以保证检出限、灵敏度、定量测定范围满足方法要求。定期进行期间核查，以保证测量结果的准确度、精密度等指标符合计量部门要求。