氯乙酸中浓度检测方案

氯乙酸的检测方法 谱图：   峰号 峰名 保留时间 峰高     峰面积         含量 1     甲醚    1.403 989498.938 1231892.125      0 2   三氯甲烷    1.503 1198148.000 2009233.250      0 3   一氯乙酸    2.018 465527.875 806141.750    99.5698 4   二氯乙酸    2.603 4432.617     9854.300        0.4302     仪器和试剂 GC-6890A型气相色谱仪，配氢火焰检测器，工作站。 恒温水浴锅，带磨口塞试管，带磨口分液漏斗。 一氯乙酸 ：二氯乙酸 ： 三氯甲烷 ：硫酸： 无水甲醇： 无水硫酸钠均为分析纯   色谱分析条件 专用毛细管柱            柱温：120                 检测和气化：200   样品的预处理 称取4.5g一氯乙酸和0.1g二氯乙酸标样于50ml比色管中，加10ml无水甲醇，加2ml硫酸在水浴中加热，酯化15分钟，冷却后加15ml蒸馏水，10ml三氯甲烷，分层后去下层样品，用无水硫酸钠脱水过滤后即可进行分析