数据表明,LC-100适合对食品中苯甲酸,山梨酸,糖精钠进行检测。该方法操作简单简单,分析时间短,专属性强。可以满足市售饮料中防腐剂测定。
雪碧中防腐剂的测定 上海伍丰科学仪器有限公司 引言 防腐剂是一类重要的食品添加剂,它延长了食品的贮存期和货架期,防止了有毒微生物的危害,对食品工业的发展发挥了巨大的作用。但是它在促进食品工业发展的同时,也在食品安全方面产生了巨大的隐患,影响了人们的身体健康。这就需要我们能够准确地测量食品中添加剂的含量。本文采用高效液相色谱发来测定,具有方法简单,灵敏度高的特点。 关键词:高效液相 防腐剂 1 仪器与药品 伍丰LC-100等度系统。包括泵LC-100P,柱温箱LC-100 CO,检测器UV-100 自动进样器Arcus 5等。超声波清洗机,PH计,电子天平。 苯甲酸、山梨酸、糖精钠对照品(中国药品生物制品检定所) 雪碧 甲醇为HPLC级,醋酸铵为分析纯 2 分析条件 仪器: LC-100高效液相色谱仪 色谱柱: Athena C18, 4.6*250mm, 5um 流动相: A:B=5:95 A: 甲醇 B: 醋酸铵水溶液(称量1.54g乙酸铵溶于1L水中) 流速: 1mL/min 检测波长:230nm 进样量: 10uL 柱温: 28℃ 3 样品处理 对照品溶液:分别将苯甲酸,山梨酸,糖精钠标准品配成1mg/mL的溶液。然后分别用甲醇将苯甲酸钠,山梨酸钾溶液稀释成0.32mg/mL,0.16mg/mL,0.08mg/mL,0.04mg/mL,0.02mg/mL的溶液。糖精钠溶液用水稀释成0.32mg/mL,0.16mg/mL,0.08mg/mL,0.04mg/mL,0.02mg/mL的溶液。 样品制备:称取雪碧10.003g,用水稀释至25mL,用1:1的氨水调PH至中性。用0.45um滤膜过滤后待用。 4 实验步骤 4.1 线性关系考察 吸取上述对照品溶液各10 μL注入液相色谱仪,记录色谱图以及苯甲酸、山梨酸、糖精钠的峰面积。以三种物质的质量浓度对峰面积进行线性回归。结果表明,三种物质在质量浓度0.02mg/mL-0.32 mg/mL范围内有良好的线性,线性相关系数r均大于0.999。 图1:苯甲酸校准曲线 图2:山梨酸校准曲线 图3:糖精钠校准曲线 4.2 实际样品分析 将上述配好的雪碧溶液吸取10 μL注入液相色谱仪记录色谱峰面积,使用外标法计算含量。测得市售雪碧中苯甲酸的含量为0.14g/kg。小于国家规定的0.2g/kg的标准。 图4:对照品谱图 图5:雪碧样品 5讨论与建议 本方法对于市售雪碧中防腐剂做了相关实验,选取相关浓度的标准品对三种添加剂做标准曲线,线性范围良好,线性相关系数r大于0.999。根据标准曲线得出市售雪碧的苯甲酸含量,重复性好。 数据表明,LC-100适合对食品中苯甲酸,山梨酸,糖精钠进行检测。该方法操作简单简单,分析时间短,专属性强。可以满足市售饮料中防腐剂测定。 日期: 2015年6月5日 PAGE
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