水果蔬菜中农药残留检测方案(固相萃取)

深圳逗点生物技术有限公司一-biocomma biotechco.，ltd. 蔬菜中农药多残留检测的固相萃取方法 ( CopureM Florisil) 一、实验目的 本研究利用固相萃取法作为水果蔬菜中农残检测的前处理方法， GC-ECD法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。 二、实验目标物 八种农残标准品：三氯杀螨醇(CAS：115-32-2)，腐霉利(CAS：32809-16-8)，联苯菊关(CAS：83322-02-5)，甲氰菊酯(CAS：64257-84-7)，高效氯氟氰菊酯(CAS：91465-08-6)，氟氯氰菊酯(CAS：68359-37- 5)，氯氰菊酯(CAS：71697-59-1)， 氰戊菊酯(CAS：51630-58-1)。 三、应用范围 本方法适用于蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留的测定。 四、参考标准 《NY/T 761-2008蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨甲酸酯类农药多残留的测定第二部分》。 五、实验材料 Biocomma°CopureTM Florisil固相萃取柱1g/6mL(Cat.No.COFL61000)。 六、实验方法 1、样品提取 称取10.0 g韭菜(精确至0.01 g)于50mL离心管中，加入20mL乙腈，均质2 min，加入5-7g氯化钠，盖上盖子剧烈震荡5 min， 在室温下静置10 min， 5000 r/min离心4 min， 使乙腈和水相分层，取乙腈层待净化。 2、SPE柱净化 (1)活化：向Florisil柱中加入5 mL丙酮-正己烷(1：9，v/v)预淋洗，活化。 (2)上样和洗脱：当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液4 mL， 用15mL刻度离心管接收流出液，用10 mL丙酮-正己烷(1：9， v/v)分两次淋洗Florisil柱。流速控制在1 mL/min内，收集流出液，合并流出液； (3)浓缩定容：50℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用正己烷定容至1mL，过0.45 pm微孔滤膜，上气相色谱，待测定。 3、GC-ECD条件 气相质谱仪： Agilent 7890A 色谱普： HP-5柱；30 mx0.32 mmX0.25um或相当者 进样口温度：220°℃ 检测器温度：300℃ 柱温：100℃(保持1min) 以20℃/min升温到160℃(保持3min) 以25℃/min升温到200℃(保持4min) 以8℃/min升温到240℃(保持4min) 以25℃/min升温到280℃(保持3min) 载气：氦气，流速为1 mL/min；辅助气：流速60 mL/min 进样方式：分流进样，分流比10：1 七、实验结果 1、韭菜基质0.5mg/kg加标回收结果 表2韭菜基质0.5mg/kg加标回收结果 样品名称 化合物名称 添加水平(mg/kg) 回收率(%) 韭菜 三氯杀螨醇 0.5 93.40 腐霉利 0.5 89.35 联苯菊酯 0.5 101.25 甲氰菊酯 0.5 90.37 高效氯氟氰菊酯 0.5 98.74 氟氯氰菊酯 0.5 92.38 氯氰菊酯 0.5 105.52 氰戊菊酯 0.5 103.46 2、添加水平为0.5mg/kg韭菜基中中农残检测色谱图 图1添加水平为0.5mg/kg韭菜基质中农残检测色谱图 版本号： FLORISIL-ww.biocomma.cn 蔬菜中多种农药残留检测的固相萃取方法（Copure TM Florisil）一、实验目的本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，GC-ECD作为分析方法，检测水果蔬菜样品中的农药残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。二、实验目标物七种农残标准品：五氯硝基苯(CAS:    82-68-8)，乙烯菌核利(CAS:   50471-44-8)，腐霉利(CAS:  32809-16-8)，甲氰菊酯(CAS: 64257-84-7)，联苯菊酯(CAS:  83322-02-5)，高效氟氯氰菊酯(CAS: 91465-08-6)，氟氯氰菊酯(CAS: 68359-37-5)三、应用范围本方法适用于蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留的测定。四、参考标准《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 第二部分》。五、实验材料Biocomma   Copure TM   Florisil 固相萃取柱1g/6mL(Cat.No.COFL61000)。六、实验方法1、样品提取取试样油菜芯，粉碎混匀，称取样品10 g(精确到0.001 g)，加入20 mL乙腈，均质2 min，加入5-7 g氯化钠，盖上盖子剧烈震荡5 min，在室温下静置30 min， 5000 r/min离心4 min，使乙腈和水相分层，取乙腈层待净化。2、SPE柱净化(1)活化：Florisil固相萃取柱使用前依次使用5 mL丙酮-正己烷(1:9, v/v)和5 mL正己烷活化。(2)上样和洗脱：当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液2 mL，用15 mL刻度离心管接收流出液，用10 mL丙酮-正己烷(1:9, v/v)分两次淋洗Florisil柱。流速控制在1mL/min内，收集流出液，合并流出液；(3)重新溶解：流出液于40 ℃氮吹吹干，用1 mL正己烷定容，0.45 μm微孔滤膜过滤，供GC-ECD上机测试。3、GC-ECD条件设备：Agilent 7890A色谱柱：HP-5柱；30 m×0.32 mm×0.25   μm或相当者进样口温度：220 ℃检测器温度：300 ℃柱温：100 ℃(保持1 min)以20 ℃/min升温到160 ℃(保持3 min)以25 ℃/min升温到200 ℃(保持4 min)以8 ℃/min升温到240 ℃(保持4 min)以25 ℃/min升温到280 ℃(保持3 min)载气：氮气，流速为1 mL/min进样方式:分流进样，分流比10:1七、实验结果1、 油菜芯中部分农药0.5mg/kg添加回收结果表1  油菜芯中部分农药0.5mg/kg添加回收结果2、 添加水平为0.5mg/kg油菜芯中部分农药残留检测色谱图图1    添加水平为0.5mg/kg油菜芯中部分农药残留检测色谱图