铅及其合金的直读光谱分析ARL4460金属分析仪

应用报告：41227 稳定性SCIENTIFICPart of Thermo Fisher Scientific ARL4460金属分析仪 导言 Thermo Scientific ARL4460金属分析仪在分析时间、灵敏度、精密度和准确度方面卓有成效的改进促使铝及铝合金分析取得了重大进展。 Thermo Scientific在金属分析方面积累了丰富的经验。迄今，在全世界已安装的光谱仪超过10000台。在入场材料控制、冶金过程控制以及成品钢 材分析上ARL4460成为用户的首选。一年365天、24小时中的分分秒秒， ARL4460都显示出其卓越的、可靠的性能。 ARL4460金属分析仪可在约40秒的时间里，同时分析多达60个元素，下面对仪器的性能进行介绍。 铅 铅是一种性能独特的材料，能够解决许多实际问题。最主要的特点是： •高密度 (113g/cm3) •高可塑性 •耐腐蚀 •熔点低(328℃) •不寻常的电学特性 目前的主要应用是： ·汽车电池45% ·行业18% ·建筑15% ·能源14% 其他8% 使用铅最多的依然是电池。世界上铅的生产主要来自废旧市场回收的大量电池碎片。氧化铅用于晶体制造以及电池和化学处理。 铅主要有以下应用： 纯铅用作电缆铠甲、软管，主要材料(DIN719) ( ·铅钙合金用于制作新电池(ASTM B29) ) ( 铅锑合金用于制作普通电池和存储电池 (DIN1764 1 ) ) ( ·含锡7-15%的锡锡合金用作镀层合金(ASTM B32) ) ( ·含锡5-63%的铅锡合金用于焊接(含银时用于电子领域) ) ( 铅，锑，铜合金于生产轴承(DIN1703) ) ( ·纯度达99.9%的铅用于制作防辐射材料(或声音 衰减) ) 电流控制光源(CCS) 专利技术- -Thermo Scientific电流控制光源与其他任何当前使用的直读光谱仪火花光源相比都具有显著的优势，是各类市售光谱仪中唯一的伺服控制"数字光源”。 电流波形由计算机控制，可以从中选择相应的波形以适应不同类型金属的分析。光源可以高度灵活地实现电流峰值(最大250安培)、放电频率(最高1000赫兹)和电流波形的最佳组合，从而满足各种分析对象的需要。 光源设计紧凑，安装在紧挨着激发台的一个法拉第笼中，能有效地防止RF的泄露，改善综合稳定性(减少连接电缆的电流损失)。 时间分辨光谱技术 (TRS) 在各个火花脉冲所持续的时间里，不同时间点的线/背比是有很大差异的，截取合适的火花时段进行采样可改善痕量分析的灵敏度和精密度。 TRS舍弃了电流的第一个峰(背景高)，选取-个"窗口”(最佳的电流平台段)供元素采集信号 倘若存在元素间的干扰，在分析谱线和干扰谱线的激发电位有很大差异时，使用TRS可大大提高校准曲线的准确度。 样品制备 样品用车床或铣床加工，而不用研磨法制备样品，因为容易受到污染。 样品分析时间 分析时间是指从分析开始到结果显示所花费的时间。 材料 传统低压 ARL 4460 火花激发 CCS激发 含有微量元 18S 9S 素的铅合金 比传统的激发方式节省了50%以上的激发时间。 Thermo Scientific生产的直读光谱仪可以利用CARL在生产厂进行铅及其合金校准， CARL是一种成熟的多变量回归工具，能对基体效应和谱线重叠干扰进行校正。CARL可直接提供"交钥匙"系统，交付用户的系统是一个高度准确的分析系统，曲线可以涵盖下述各种品质的样品。Thermo Scientific使用标定的标准物质作为标准样品，随仪器提供的漂移校正样品用来保持校准的准确性。 校准范围： ▪纯铅 (Pb>99.5%) •低合金铅 Pb-Sn (Sn9-65%) ·Pb-Sn-Sb (Sn<50%；Sb<15%) ·Pb-Sb电池铅 (Sb<12.5%) ·Pb-Ca (Ca<0.14%) ·通用校准曲线 需要指出的是，通用校准提供多个按准确度和分析元素数量划分的程序，可以认为这是一种分析未知样品的基本的低成本校准。。当使用程序选择功能时推荐使用通用校准。 准确性 精度只是提供准确度分析的一个方面，校准标样的质量如何才是保证准确性最重要的因素，接下来才是与特定分析任务相关的校准曲线制作得如何。基体匹配和高能预火花激发能减轻或消除基体差异的影响，通过实施适当的校正能显著减少谱线重叠的干扰。 下图展示了应用TRS技术显著提高校准曲线相关性的效果： CARL System RAW CURVEE =0.7194E-01 14.12.10.8.6.4.2. 2.4.6.8. 10.12. 14.Element： Sb72 276.99x2 Standard： Pb3 322.05x2 CARL System RAW CURVE E =0.1469E-03TConcent0.0.25-%Ratio 0.02 - 0.015寸 0.01- 0.005- 0.1 0.3 0.5 0.7 0.9Element： Te22 214.27x2 Standard： Pb3322.05x2 表1： ARL4460分析铅基金属的典型检出限(3o)和精度(1o) ELEMENT Mg Ni P Pd Pt S Sb Se Si Sn Te TI Zn 0.03 ypicalDL [ppm] 0.01 0.005 0.5 0.5 0.1 0.5 0.25 0.5 1 0.3 0.3 0.01 0.05 ≤0.05 GuaranteedDL [ppm] s ≤0.02 ≤0.01 ≤1 ≤1 ≤0.2 ≤1 ≤0.5 ≤1 ≤3 ≤0.5 ≤0.5 ≤0.03 ≤0.2 SD Level [ppm] SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD 0.04 0.5 0.04 0.02 0.07 0.01 0.05 0.02 0.15 0.02 0.03 0.07 0.06 1 0.08 0.02 0.3 0.15 0.25 0.02 0.1 0.05 0.3 0.3 0.05 0.03 0.07 0.1 2 0.15 0.03 0.4 0.15 0.5 0.04 0.3 0.1 0.6 0.2 0.4 0.05 0.15 0.15 5 0.35 0.05 0.25 0.5 1.5 0.5 0.4 0.6 1.5 0.4 0.5 0.07 0.30 0.25 10 0.7 0.1 0.30 1 2.5 0.8 0.5 0.8 0.5 0.6 0.6 0.1 0.45 0.40 20 1.5 0.15 0.35 0.5 1 1.2 0.7 1. 0.7 0.8 0.8 0.15 0.8 0.7 50 3 0.4 0.5 1 2 3 0.9 2 10 1.8 2 0.25 2 1 100 6 0.8 1 3 3 6 1.1 2.5 20 3. 1.5 0.3 3 1.5 200 12 2 1.5 15 7 10 1.5 3.5 5 2.5 0.5 5 2.5 500 25 10 3 45 12 7 2 5.0 8 5 10 4 1000 50 2.5 15 15 Level% 0.0025 0.002 0.015 0.0015 0.001 0.001 0.003 0.0006 0.2 0.01 0.004 0.0035 0.0005 0.0025 0.002 0.007 0.003 0.001 0.5 0.01 0.005 0.007 0.001 0.004 0.004 0.015 1 0.02 0.008 0.015 0.003 0.008 0.007 0.03 2 0.01 0.007 0.01 5 0.02 0.02 10 0.03 0.05 0.02 0.03 20 0.2 0.06 30 0.3 0.08 40 0.09 50 0.10 0.12 给出的精度是典型值，保证值是典型值的1.5倍。 对于多基体仪器，某些分析性能可能会因所选用的分析谱线和光栅的不同而有所变化。 保证检出限是在95%置信概率下计算得出的。 在日常分析中仪器的稳定性极其重要。超过24小时的典型中期稳定测定表明，标准偏差低于2倍的精度值，令人满意。 下面的例子显示了锑和铅通道在20天没有进行任何中间漂移校正的情况下的长期稳定性，没有一-个数值超出控制界限之外。 性能保证在使用均匀样品和推荐的制样方法的条件下，Thermo Scientific保证达到表1所示精度。精密度的计算公式为： 给出的精度是典型性能，保证精度是典型值的1.5倍。精度是基于10次成功测量的结果。DL(检出限)被定义为纯铅样品在最低点强度标准偏差的3倍乘以校准曲线浓度为零处的斜率。定量分析下限(LLQ)与合金有关，已在校准手册中确定。 当性能有了改进的时候，该表将被更新。请与您最近的Thermo Scientific办事处联系或咨询我们的网站 www.thermo.com / elemental以得到最新的数据。 结论 ARL 4460不仅提供最先进的技术，而且拥有能够满足金属分析市场需求的完整分析系统。•不可匹敌的硬件系统保证了稳定、可靠。 ·在很短的时间内可获得优异的检出限、精密度、准确度、稳定性，以及达到消除记忆效应的效果。 ·连接HTML/因特网的最先进的软件技术，让工具使用非常简单。 ·具有满足未来需求的潜力。 ·操作简便，即使是操作技能不高的工人或研究人员也能操作。 金属分析范围广泛。 适应自动样品处理系统： ARLSMS-2000 ·先进的技术/服务支持。 •实验室认可准则。 立即进入零件库存。 上述优势将助您优化生产力，达到最短的回报时间： •优异的、广为人知的仪器寿命，以及持续升级(软件和硬件)的可能性使客户可以减少投资费用。 ·仪器可满足今后生产需求，因此也能减少投资费用。 ·因为分析更快速、更准确，jy而降低了生产成本。 ·仪器具备高稳定性，不需要频繁进行漂移校正，从而也降低了生产成本。 ·漂移校正样品消耗少，以及维护简单，可降低运行和维护费用。 •得益于材料使用优化以及比其他方法低得多的运行成本，大大降低了客户的总体费用。 有着70年技术创新的经验和历史，， ThermoScientific已成为全世界直读光谱金属分析的领导者，我们将与客户携手为提高分析效率、提高生产率而努力。