纯超纯铜的直读光谱分析ARL 4460 金属分析仪

9001awoThermo Fisher Scientific.San Jose， CA USA is ISO Certified.Part of Thermo Fisher Scientific 纯超纯铜的直读光谱分析 ARL 4460 金属分析仪 前言 铜具有高导电性和热导性，因而是电气行业的首选和主要金属。为了获得所需的性能，几乎总是使用高纯度铜。 成分是控制高导电率的一个最重要的指标，例如： Fe、As和P等杂质可显着降低导电率，改变铜的力学性能，必须尽可能保持低的水平。对于无氧氧高导(OFHC)铜，99.99%的铜，有 S和P的含量至关重要。赛默飞世尔科技公司在金属分析方面积累了丰富的经验。迄今，在全世界已安装的光谱仪超过一万台。在进厂材料控制、 冶金过程控制以及 成品钢材分析上 ARL4460 成为用户的首选。1年365天、1天24小时， ARL 4460 都显示出其卓越的、可靠的性能。 ARL 4460 金属分析仪可在约60秒的时间里，同时分析多达60个元素，下面对仪器的性能进行介绍。 使用 ARL 4460 金属分析仪分析纯铜和超纯铜，样品分析时间，灵敏度，精密度，准确度和维护操作都有了大大的改善。高性能的 ARL 4460不仅可用于今天的分析，而且也能完全满足您明天的分析需求。 纯铜和超纯铜 纯铜和超纯铜的生产主要有两种精炼工艺： ·热冶金法 ·湿法冶金 根据不同的纯度要求，还可使用火法冶炼工艺。 ·各种应用所需的不同纯度的铜 ·电力传输或电子应用所用的高纯度铜(电解阴极铜) ·火法精炼铜，主要是用于生产合金，像黄铜或铜或铜镍合金。 阴极铜取样 取样是纯铜分析的一个重要环节，制备有代表性的阴极铜样品是有一定困难的。规范(即美国ASTMB115) 描述了最佳取样方法程序。 电流控制光源(CCS) 专利技术一赛默飞世尔科技的电流控制光源与其他任何当前使用的直读光谱仪火花光源相比，都具有显著的优势，是各类市售光谱仪中唯一的伺服控制“数字光源” 电流波形由计算机控制，可以从中选择相应的波形以适应不同类型金属的分析。光源可以高度灵活地实现电流峰值(最大250安培)、放电频率(最高1000赫兹)和电流波形的最佳组合，从而满足各种分析对象的需要。 光源设计紧凑，安装在紧挨着激发架的一个法拉第笼中，能有效地防止 RF 的泄露，改善综合稳定性(减少连接电缆的电流损失)。 时间分解光光(TRS) 在各个火花脉冲所持续的时间里，不同时间点的线/背比是有很大差异的，截取合适的火花时段进行采样可改善痕量分析的灵敏度和精密度。 TRS 舍弃了电流的第一个峰(背景高)，选取一个“窗口”(最佳的电流平台段)供元素采集信号。 倘若存在元素间的干扰，在分析谱线和干扰谱：线的激发电位有很大差异时，使用 TRS 可大大 提高校准曲线的准确度。 样品制备 用车床或铣床加工试样。 样品分析时间 样品分析时间是从分析开始到结果显示的时间。 CCS 激发 无氧纯铜 45s 19s 含氧纯铜 45s 26s 使用 CCS 光源，样品分析时间比常规光源减少40%至55% 工厂校准 (CARL) 赛默飞世尔科技公司生产的直读光谱仪可以利用 CARL 在生产厂进行铜合金校准， CARL 是-种成熟的多变量回归工具，能对基体效应和谱线重叠干扰进行校正。CARL 可直接提供“交钥匙”系统，交付用户的系统是一个高度准确的分析系统，各类校准品种如下所述。热电科技公司使用有证标准物质作为标准样品，随仪器提供的漂移校正样品用来保持校准的准确性。 本公司提供两种纯铜的校准： 超纯铜 准确度 分析的准确度由以下因素决定： ·校准标样的质量和准确性 ·精度 ·校准标样的基体匹配 ·高能预燃，以减少或消除基体影响 ·采用适当的校正，以减少光谱干扰 所示的例子为纯铜中氧的校准曲线。 下表显示 CRM075(国际标准物质)的分析值和论证值的比较。 元素 认证值实验室间 0.3s测量值 差值 ppm ppm ppm ppm Ag 12.2 0.6 12.1 -0.1 As 3.74 0.3 3.7 -0.04 Bi 1.44 0.11 1.7 0.26 Cd 2.57 0.18 2.9 0.33 Co 2.5 0.18 2.4 -0.1 Cr 0.89 0.08 1.1 0.21 Fe 9 0.6 8.4 -0.6 Mn 3.23 0.3 3.1 -0.13 Ni 1.45 0.15 1.4 -0.05 0 14 18 4 Pb 3.27 0.15 3 -0.27 S 7 5.2 -1.8 Sb 2.56 0.23 2.9 0.34 Se 1.26 0.11 1.4 0.14 Sn 1.09 0.1 1.1 0.01 Te 1.52 0.08 1.3 -0.22 Zn 3.47 0.12 3.59 0.12 表1： ARL 4460 分析纯铜的典型检出限(3o)和精度(1o) Au B Be Bi Cd Co Cr Fe Mg Mn TYPICAL DL [PPM] <0.1 <0.1 0.3 0.2 0.2 <0.1 0.3 0.1 0.5 0.3 0.3 <0.05 <0.1 GUARANTEED DL [PPM] 0.2 0.2 0.5 0.5 0.4 0.2 0.6 0.3 1.0 0.6 0.6 0.1 0.1 Level [ppm] SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD 1 <0.1 0.15 0.15 <0.1 0.15 <0.1 0.15 0.1 0.05 <0.1 5 <0.1 0.2 0.2 <0.1 0.2 0.1 0.2 0.15 0.5 0.1 0.2 0.1 <0.1 10 0.10 0.2 0.3 0.1 0.3 0.2 0.3 0.25 0.5 0.1 0.2 0.1 0.1 20 0.2 0.3 0.4 0.15 0.5 0.4 0.5 0.4 0.6 0.15 0.3 0.15 0.1 50 0.35 0.5 0.8 0.3 0.7 1.0 1.0 1.0 0.25 0.5 0.3 0.2 100 0.7 0.8 1.5 1 2.0 1.7 1.7 0.5 1.0 0.5 0.4 200 1.3 1.5 3.0 1.6 4.0 3.5 3.0 1.0 1.7 1.0 0.7 ELEMENT Ni 0 P Pb S Sb Se Si Sn Te Ti Zn Zr TYPICAL DL [PPM] 0.2 8 0.2 0.6 0.15 1.0 0.2 0.2 0.3 1.0 0.1 1.0 0.1 GUARANTEED DL [PPM] 0.4 15 0.4 1.3 0.3 2.0 0.4 0.3 0.5 1.8 0.15 1.5 0.3 Level [ppm] SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD 1 0.15 0.3 0.1 0.1 0.1 <0.1 0.1 5 0.2 0.3 0.4 0.2 0.3 0.2 0.1 0.25 0.8 0.12 0.4 0.2 10 0.25 0.4 0.5 0.3 0.4 0.25 0.15 0.35 0.9 0.2 0.5 0.3 20 0.3 0.6 0.6 0.5 0.5 0.5 0.2 0.5 1.0 0.4 0.6 0.5 50 0.6 3.5 1.0 1.2 1.2 1.0 1.0 0.5 1.0 1.5 0.9 表2： ARL 4460 分析超纯铜的典型检出限(30)和精度(10) ELEMENT Ag Al As Au B Be Bi Cd Co Cr Fe TYPICAL DL [PPM] 0.05 0.08 0.1 0.12 0.05 <0.01 0.25 0.1 0.1 0.05 0.2 0.02 0.04 0.15 6.5 GUARANTEED DL 0.15 0.15 0.2 0.25 0.1 0.1 0.5 0.15 0.2 0.15 0.4 0.05 0.07 0.3 10 [PPM] Level [ppm] SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD 0.5 0.025 0.025 0.015 0.005 0.02 0.015 0.007 0.01 1 0.045 0.03 0.03 0.045 0.03 0.007 0.07 0.02 0.05 0.02 0.05 0.01 0.015 0.065 2 0.05 0.04 0.04 0.05 0.06 0.015 0.08 0.03 0.05 0.02 0.05 0.02 0.015 0.07 5 0.06 0.075 0.06 0.075 0.15 0.03 0.1 0.07 0.07 0.03 0.07 0.05 0.03 0.09 10 0.08 0.15 0.09 0.1 0.25 0.06 0.2 0.15 0.1 0.05 0.08 0.1 0.04 0.1 20 0.1 0.25 0.15 0.25 0.5 0.15 0.3 0.25 0.15 0.08 0.1 0.2 0.08 0.15 2 50 0.25 0.6 0.35 0.45 1 0.3 0.75 0.6 0.3 0.2 0.2 0.5 0.2 0.25 3 100 0.5 1 0.7 0.8 2.5 0.7 1.5 1.5 0.6 0.4 0.4 1 0.4 0.4 4 200 1.5 2.5 1.5 1.5 5 1.5 4.5 2.5 1 1 0.75 2 0.95 0.75 7 ELEMENT P Pb Pd Pt Rh S Sb Se Si Sn Te Ti Zn Zr TYPICAL DL [PPM] 0.12 0.4 0.06 0.6 0.3 0.1 0.6 0.2 0.15 0.25 0.5 0.1 0.1 0.1 GUARANTEED DL 0.25 0.7 0.25 2 0.5 0.2 1.8 0.4 0.3 0.4 1.0 0.15 0.2 0.25 [PPM1 Level [ppm] SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD 0.5 备注：本数据适用于均匀样品，且制样方法为推荐的制样方法。给出的精度是典型值，保证值等于或大于典型值的1.5倍。对于多基体仪器，某些分析性能可能会因所选用的分析谱线和光栅的不同而有所变化。 保证检出限是在95%置信概率下计算得出的。 为了测试记忆效应，在分析纯铜样品前激发一个铜合金样品(A18.7%， Fe6.5 %， Ni0.73%，Mn035%)，然后再激发纯铜样品，激发6次纯铜才回到正常水平。 因此当仪器还用于合金分析时，我们建议利用不同的平台、电极和杯子，以避免记忆效应。 稳定性 在常规分析中仪器的稳定性极其重要。超过24小时的典型中期稳定测定表明，标准偏差低于2倍的精度值，，令人满意。 下面的例子显示了锌通道在5天没有进行任何中间漂移校正的情况下的长期稳定性。 没有一个数值超出控制界限之外，不必标准化。 性能保证 在使用均匀样品和推荐的制样方法的条件下，我们公司保证达到表1和表2所示精度。当精度有了改进的时候，该表将被予以更新。请与您最近的赛默飞世尔科技公司联系或咨询我们的网站 www.thermo.com/OES以得到最新的数据。精密度的计算公式为： 结论 ARL 4460不仅提供最先进的技术，而且拥有能够满足金属分析市场需求的完整分析系统。 不可匹敌的硬件系统保证了稳定可靠 在很短的时间内可获得优异的检出限、精密度、准确度、稳定性，以及达到消除记忆效应的效果。 连接 HTML /因特网的最先进的软件技术，让工具使用非常简单。 具有满足未来需求的潜力。 操作简便，即使是操作技能不高的工人或研究人员也能操作。 金属分析范围广泛。 适应自动样品处理系统： ARL SMS-2000 先进的技术/服务支持。 实验室认可准则。 立即进入零件库存。 上述优势将助您优化生产力，达到最短的回报时间： 优异的、广为人知的仪器寿命，以及持续升级(软件和硬件)的可能性使客户可以减少投资费用。 仪器可满足今后生产需求，因此也能减少投资费用。 因为分析更快速、更准确，而降低了生产成本。 仪器具备高稳定性，不需要频繁进行漂移校正，从而也降低了生产成本。 漂移校正样品消耗少，以及维护简单，可降低运行和维护费用。 得益于材料使用优化以及比其他方法低得多的运行成本，大大降低了客户的总体费用。 有着70多年技术创新的经验和历史，本公司已成为全世界直读光谱金属分析的领跑者，我们将与客户携手为提高分析效率、提高生产率而努力。