本实验采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪,配合AS1310自动进样器,分析甲醇中微量乙醇杂质,实验结果完全满足GB 338方法对微量乙醇杂质限量检测和重现性的要求。
甲醇中乙醇分析-气相色谱法 李景林余种天梁立娜 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 气相色谱;火焰离子化检测器;甲醇;乙醇 Keywords: Gas chromatography(GC); FID; Methanol; alcohol 引言 甲醇用途广泛,是一种基础的有机化工原料和优质燃料。主要应用于精细化工,塑料等领域,用于制造甲醛、醋酸、氯甲烷等多种有机产品,也是农药、医药的重要原料之一。甲醇的检测方法主要依据以下标准方法: ASTM D1152甲醇(甲基醇)标准规范 GB338工业用甲醇2 本实验采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪,配合AS1310自动进样器,分析甲醇中微量乙醇杂质,实验结果完全满足GB338方法对微量乙醇杂质限量检测和重现性的要求。 实验材料 仪器与试剂 Trace 1310气相色谱仪,配备了SSL(分流/不分流进样口)和FID检测器; 自动进样器: AS 1310 色谱工作站: Chromeleon 7.1 SR2 甲醇,乙醇,异丙醇(内标)均为色谱纯 色谱条件 表1.典型仪器分析条件 检测器 火焰离子化检测器 色谱柱: TG-BONGDQ 色谱柱长 30m 色谱柱内径 0.32mm 色谱柱膜厚 10pm 温度: 进样口 200℃ 检测器 250℃ 柱温 70℃(10min)-10℃/min-150℃(0 min) 载气: 氮气 流速 恒流 2mL/min 分流比: 25:1 进样量 1.0pL 1.标准曲线配置:参考GB338,配置标准溶液, 浓度如表2所示: 表2典型校正样 组分 1 2 3 4 乙醇(%) 0.00177 0.00356 0.00741 0.0154 2.取配置的标准溶液放入50 mL容量瓶中定容,加入25pL异丙醇做为内标,混匀; 3.将配置好的溶液1.0uL注入气相色谱,得到的标准谱图如图1所示, 图1.甲醇中的乙醇分析典型色谱图 4.将实际样品中加入异丙醇做为内标,混匀,进样1.0pL,得到的实际样品谱图如图2所示,在实际样品中未检出乙醇。 图2.甲醇实际样品谱图 结果与讨论 采用表2配置的标准样品,利用Thermo Scientific的气相色谱仪,得到甲醇中乙醇检测的校正曲线,如图3所示。 图3.乙醇校正曲线 GB 338对于甲醇中的乙醇含量测定结果的重现性有严格的要求,对于乙醇质量分数小于0.01%时,两次测定结果的绝对差值不大于0.0005%;当乙醇的质量分数大于0.01%时,两次测定结果的绝对差值不大于0.001%。本实验的重现性数据如表3所示: 表3标准样品重现性 组分 含量-1 含量-2 含量-3 含量-4 含量-5 绝对差值 样品1(%) 0.0018 0.0019 0.0018 0.0017 0.0018 <0.0002 样品2(%) 0.0161 0.0157 0.0159 0.0154 0.0153 <0.001 Thermo Scientific的气相色谱仪非常适用于高纯物质中微量杂质分析。例如在本实验中,采用ThermoScientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪,配合AS1310自动进样器,分析甲醇中微量乙醇杂质, GB 338要求乙醇质量分数小于0.01%时,两次测定结果的绝对值不大于0.0005%。而实际分析结果,绝对值差值小于0.0002%。实验结果完全满足并且优于国标方法对杂质限量检测和重现性要求。在数据处理中,采用了Chromeleon色谱工作站。该色谱工作站,不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品,而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品,操作简单方便。提高了实验室的生产效率,降低了维护成本。 ( 参考文献 ) ( [1] ASTM D1152-06 Standard Specification forMethanol(Methyl Alcohol). ) ThermoFisherSGIENTIFIC 免费服务热线: i支持手机用户)ThermoFisherSCIENTIFIC
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赛默飞色谱与质谱为您提供《赛默飞甲醇中乙醇分析-气相色谱法》,该方案主要用于其他中--检测,参考标准--,《赛默飞甲醇中乙醇分析-气相色谱法》用到的仪器有赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪