-UV-1100分光光度计测定水中微量铁离子的含量

Technology-because you change 分光光度计测定水中微量铁离子的含量 关键词：分光光度计；微量铁离子；美析仪器·www. macylab.com；VV-1200：邻二氮菲、吸光度、盐酸羟胺 1前言 随着城市化、工业化的迅速发展，尽管人民生活水平的有着很大的提高，但是环境问题却日趋严重。在众多的环境问题中，水污染问题尤为突出，因此水污染问题成为当今人们关注的一个焦点。 2实验理论分析 2.1实验分析： 一般情况下，铁以Fe3+状态存在，盐酸羟胺可将其还原为 Fe²+： 2Fe3+ + 2NH2OH HCI1 =2Fe2++N2+4+2H20 + 2C1 Fe²+与邻二氮菲在pH为2~9的条件下生成稳定的1：3橘红色络合物，在508n处有最大吸收，：508=101×104L/(molcm)， lgK=21.3。测定时，控制溶液酸度在 pH=5 左右为宜。酸度高时反应慢；酸度太低，离子则容易水解，影响显色。 实验计算公式： 吸光度 A=emaxLC 8max-r _|-摩尔吸光系数(表示1mol/L的溶液，在液层厚度为 1cm 时的吸光度，其单位为L/(molcm) C-溶液中铁的浓度，，单位为 mol/L ω——溶液中铁的含量，单位为ug/mL L——-溶液的厚度，单位 cm 2.2实验思路： 得出最适时间 3实验部分 3.1仪器与试剂： 3.2溶液的配制 仪器 名称 规格 数量 药品 名称 规格 分光光度计 V-1200 型 1台 邻二氮菲 分析纯(AR) pH计 pHS-25 型 1台 盐酸羟胺 分析纯(AR) 量筒 5mL 1个 NaAc 分析纯(AR) 容量瓶 100mL 4个 NaOH 分析纯(AR) 250mL 4个 NH4Fe(SO4)2▪12H2 分析纯(AR) 胶头滴管 1个 浓 HC1 吸量管 1mL 1支 pH缓冲溶剂 2mL 1支 5mL 1支 10mL 1支 洗瓶 1个 比色管 50mL 8支 烧杯 100mL 2个 200mL 1个 吸耳球 1个 玻璃棒 1支 台秤 0.1g 1台 分析天平 0.0000g 1台 滤纸 一包 pH试纸 若干 3.2.1 100g/L盐酸羟胺溶液的配制 称取 10g盐酸羟胺晶体【盐酸羟胺(又名氯化羟胺)分子式：NH2OH HCL 物化性能：本品为白色结晶体，吸湿性较强，溶于水醇，遇潮易分解，常温下较稳定，不易 燃】溶于 100mL蒸馏水中。若不好溶先溶于乙醇再稀释。 3.2.2 1.5g/L 邻二氮菲溶液的配制 称取邻二氮菲(AR)0.3750g 于烧杯中，加少量蒸馏水和浓盐酸4滴溶解后，移至250mL容量瓶中，加蒸馏水定容。 3.2.3 NaAc (1mol/L) 称取 8.2g NaAc 固体于烧杯中加少量蒸馏水溶解，移至100mL容量瓶中，加水稀释。3.2.4 NaOH (1mol/L) 称取 4.0g NaOH 固体于烧杯中加少量蒸馏水溶解，移至100mL容量瓶中，加水稀释。 3.2.5 HCl (6mol/L) 取浓盐酸(1+1)稀释 3.2.6100ug/mL 或 1.791mmol/L 的铁标准溶液【称取0.2059g分析纯NH4Fe(SO4)2"12H2O 于 100mL 烧杯中，加入 6mol/LHCl溶液 20mL和少量水，溶解后转移至1L容量瓶中，稀释至刻度并摇匀】 10ug/mL 的铁标准工作溶液(准确吸取 100ug/mL 的铁标准溶液 10mL 于 100mL 容量瓶中，加入 6mol/LHCl 溶液 2mL，用水稀释至刻度并摇匀 掩蔽剂： AI/Fe(三乙醇胺) Mg (PH值12.5/加NaOH) Cu Zn(KCN\Na2S 掩蔽)Mn(盐酸羟羟掩蔽) 3.3实验过程 3.3.1条件试验 (1)吸收曲线的绘制和测量波长的确定 用吸量管吸取0、1.0mL铁标准工作溶液于两个 50mL容量瓶中，各加1mL盐酸羟胺溶液并摇匀，再加入2mL邻二氮菲、5mLNaAc 溶液，用水稀释至刻度并摇匀。放置 10min 后，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比，在波长440~560nm之间，每隔10nm测定一次吸光度，在最大吸收波长附近(490~520)，每隔5nm测定一次吸光度。以波长入为横坐标、吸光度A 为纵坐标绘制吸收曲线，从吸收曲线上选择测定铁的适宜波长，，一般选择最大吸收波长。 波长/nm 440 450 460 470 480 490 495 500 A 0.185 0.194 0.204 0.225 0.236 0.239 0.246 0.252 波长/nm 505 510 515 520 530 540 550 560 A 0.257 0.258 0.246 0.226 0.164 0.106 0.054 0.026 波长(nm) (2)溶液酸度的选择 取7个50mL容量瓶，分别加入 1ml 铁标准工作溶液，用吸量管再分别加入1mL盐酸羟胺，摇匀，再加入2mL邻二邻菲，摇匀。用5mL吸量管分别加入 1mol/LNaOH 溶液0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5ml和3.0mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置 10min 后，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，在选择的波长下测定各溶液的吸光度，同时用 pH计测量各溶液的 pH 值。以pH 值为横坐标、吸光度A 为纵坐标绘制吸光度A 与 pH 值关系的酸度影响曲线图，确定测定铁的适宜酸度范围。 编号 1 2 3 4 5 6 7 V(NaOH) /mL 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 pH 3.46 5.35 6.17 6.88 11.8 12.06 12.30 A 0.173 0.327 0.175 0.175 0.151 0.141 0.095 (3)显色剂用量的确定 在7个50mL容量瓶中，各准确加入1mL 铁标准工作溶液、1mL盐酸羟胺溶液，摇匀。再分别加入 0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL和 2.0mL 邻二氮菲和 5mLNaAc溶液，用水稀释至刻度并摇匀。放置 10min 后，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，在选择的波长下测定各溶液的吸光度。以邻二氮菲的体积为横坐标、吸光度A为纵坐标绘图，并在曲线拐点处用切线法找到交点，确定显色剂的最适宜用量及其络合比。 编号 1 2 3 4 5 6 7 V邻二氮菲/mL 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 A 0.046 0.117 0.158 0.159 0.161 0.155 0.158 A V邻二氨菲/mL (4)显色时间的选择 用吸量管移取 1mL 铁标准工作溶液，置于50mL容量瓶中，1mL 盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入2.0mL 邻二氮菲和 5mLNaAc 溶液，用水稀释至刻度并摇匀。立即用 1cm 比色皿，以蒸馏水为参比，在选择的波长下测定各溶液的吸光度。然后依次测量放置 5min、10min、30min、60min、120min 甚至更长时间的分光度。以时间t为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A与t关系的显色时间影响曲线，确定铁与邻二氮菲显色反应完全所需要的适宜时间。 显色时间 t/min 5 10 30 60 120 A 0.152 0.157 0.156 0.155 0.155 显色时间t/min 3.3.2铁含量的测定 (1)标准系列溶液的配置及测定 在 6个50mL容量瓶中，用吸量管分别准确加入0、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL铁标准溶液(10ug/mL)，各加入 1mL盐酸羟胺溶液，摇匀。再加入2mL 邻二氮菲、5mLNaAc溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比，在所选择的波长下测定各溶液的吸光度。以铁的浓度c为横坐标，吸光度A 为纵坐标绘制标准曲线并计算摩尔吸光系数 emax 编号 1 2 3 4 5 6 铁标准溶液体本/mL 0 2 4 6 8 10 铁的浓度/ug/mL 0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 A 0 0.121 0.221 0.273 0.405 0.484 (2)试样中铁的含量的测定 准确吸取适量待测水样于50mL容量瓶中，按照标准曲线的绘制步骤(可以和绘制标准曲线同时进行)加入各种试剂，然后测定吸光度 A。记录各试液的A值，在标准曲线上查出试液中铁的含量(单位用ug/mL)。可用计算机绘制和计算。 A 0 0.011 0.012 0.014 平均值 c (fe) /ug/ml 0 0.045 0.049 0.057 0.050 4结论 (1)根据(图一)吸收曲线：因铁离子在该波长下有最大吸光度，可得最适宜吸收波长(即最大波长)为510nm。 2)根据(图二)酸度影响曲线：：因在 pH=5.4 铁离子有最大吸光度，可得溶液pH 值应控制在5.4左右。 (3)根据(图三)显色剂用量曲线：：当铁离子体积为 1mL 显色剂的最适宜用量为 0.6mL，其络合比为铁离子/邻二氮菲=0.36(约为1：3)。 (4)根据(图四)显色时间的选择曲线：在显色时间为10min时，吸光度最大，因此显色剂完全反应所需要的适宜时间为10min。 (5)根据(图五)铁离子含量标准曲线：吸光度 A=0.246C(Fe3+) (6)根据铁量标准曲线的得出：该饮用水中铁离子含量平均值为 0.050mg/mL 根据国标 GB5749-2006生活饮用水卫生标准铁限值为 0.3mg/L， 该生活饮用水铁含量小于该值，因此该饮用水符合国家标准。 关键词：分光光度计；微量铁离子；美析仪器 www.macylab.com；V-12邻二氮菲、吸光度、盐酸羟胺 http：//www.macylab.comTel： http：//www.macylab.comTel：