工业醋酸中有效成分含量检测方案

MAcyTechnology-because you change 冰乙酸测定的项目 1、色度的测定 2、乙酸含量的测定 3、1甲酸含量的测定 4、乙醛含量的测定 5、水含量的测定 6、蒸发残渣含量的测定 7、铁含量的测定 8、高锰酸钾时间的测定 实验目的 1、了解冰乙酸需测得的各类物质，并掌握各类测定方法 2、掌握分光光度计的特性和使用方法 3、掌握比色管、移液管、滴定管等实验室仪器的使用方法和注意事项 第一项 色度的测定：分光光度法 原理：黄度指数可定量地描述式样的颜色，用分光光度计或比色计测定并计算试样的黄变度，从标准比色液的黄变度-铂色度号的标准曲线查得试样的色度号，以铂-钴色号表示结果。 注：黄变度为标准比色液与水的黄度指数的差值。 试剂：铂-钴标准比色液 在0到30号范围内配制不少于10个色号的标准比色液。 仪器：分光光度计、比色色：厚度1cm、比色计 操作步骤： (1)在1000ml容量瓶中将1.00g六水合氯化钴和1.245g铂酸钾溶于水中，加100ml盐酸溶液，定容至刻度，混匀。配制成标准比色母液。(500色度号) (2)用移液管将标准比色母液2ml， 5ml，77ml， 10ml，12ml， 15ml， 17ml， 20ml， 22ml，25ml，0 .27ml，，330ml，分别移于500ml的容量瓶中加水至刻度混匀，配成2，5，7，10，12，15，17，20，22，25，27，30，铂-钴色度号的标准铂-钴对比溶液。 (3)调整分光光度计(空皿放入参比池，水放入样品池)使透光度为100%，测试并计算 水、标准比色液及样品的透光度和黄变度：：以标准比色液的铂-钴色号为横坐标，对应的黄变度为纵坐标，绘制标准曲线。根据式样的黄变度，由标准曲线查出样品的色度号。 第二项 乙酸含量的测定：滴定法 试剂：酚酞指示液：5g/L、氢氧化钠标准溶液：lmol/L 原理：以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定，计算时扣除甲酸含量。 操作步骤： 乙酸含量的测定：滴定法(GB/T1628-2008) 用具塞称量瓶称取约 2.5g试样，(精确至0.0002g)， 置于 250ml锥形瓶中，加50ml无二氧化碳水，并将称量瓶盖摇开，滴加 0.5ml酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色，保持5s 不褪色为终点。 计算结果 乙酸的质量分数Wl，数值以%表示，按式(1)计算： 式中： V一一试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位 为ml； C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位 mol/L ； m—一试样的质量的数值，单位g； Ml――乙酸的摩尔质量，单位 g/mol (M1=60.05)； 1.305——甲酸换算为乙酸的换算系数； W2——测得的甲酸的质量分数，数值以%表示。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.15% 乙酸含量的测定 记录项目 第一份 第二份 第三份 第四份 氢氧化钠标准溶液滴定(Vl/ml) 无二氧化碳水 50mL 酚酞指示剂 2一3滴 试样的质量/g 2.5 乙酸的含量 W1/% W1的平均值/% 备注： 第三项 ●甲酸含量的测定(碘量法) ●试剂：盐酸溶液：1+4 碘化钾溶液：250g/L次溴酸钠溶液： c(1/2NaBrO)=0.lmol/L 溴化钾-溴酸钾溶液： c(1/6KBr03)=0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L 10g/L的淀粉指示液 ●仪器：500ML锥形瓶 100ML容量瓶真空泵或水流泵(维持真空度 1X104Pa 以下)原理：总还原物的测定：过量的次溴酸钠溶液氧化试样中的甲酸和其他还原物，剩余的次溴酸钠用碘量法测定。 除甲酸外其他还原物的测定：在酸性介质中，过量的溴化钾-溴酸钾氧化除甲酸外的其他还 原物，剩余的溴化钾-溴酸钾用碘量法测定。 甲酸含量由两步测定值之差求得。 反应式： HCOOH+NaBr0-NaBr+CO.1+H，0 NaBrO+2KI+2HCI—2KCI+NaBr+HO+I， 2NaS.0+1：→NaS0.+2Nal 步骤： 1.总还原物的测定： 将100ml耐真空的滴液漏斗置于盛有80ml水的 500ml耐真空的形形瓶上，打开滴液漏斗活塞，用泵抽取能吸入200ml 液体的真空度，关闭活塞，拔出连接泵的活塞，通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的 25ml 次溴酸钠溶液，每次用5ml水冲洗滴液漏斗，洗两次，再通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的10ml试样，每次仍用5ml水冲洗滴液漏斗，冲洗两次，混匀。在室温下静置10分钟，然后通过滴液漏斗吸入5ml 碘化钾溶液和20ml盐酸溶液，剧烈振摇 30s打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，加50ml水于锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加约2ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，同时做空白试验。 2.除甲酸外其他还原物的测定： 移取 25ml溴化钾；a；a溴酸钾溶液于已盛有 90ml水的500ml锥形瓶中，将滴液漏斗置于锥形瓶上，用泵抽取能吸入200ml液体的真空度，关闭滴液漏斗活塞，拔出连接泵的活塞，通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的10ml试样，每次用5ml水冲洗滴液漏斗，冲洗两次，再吸入10ml盐酸溶液，混匀。在室温下静置10分钟，然后通过滴液漏斗吸入5ml碘化钾溶液和50ml水混匀后打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加约2ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，同时做空白试验。 结果计算 甲酸的质量分数w，，数值以%表示，按式(2)计算： 式中： V.-4.6.1.4.1中空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.6.1.2.5)的体积的数值，单位为毫升(mL)； V—4.6.1.4.1中试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； V，——4.6.1.4.2中空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积珀数值，单位为为升(mL)； V—测定总还原物所取试料的体积的数值，单位为毫升(mL)； V-—测定除甲酸外其他还原物所取试料的体积的数值，单位为毫升(mL)； p试样20℃时密度的数值，单位为克每立方厘米(g/cm²)； M——甲酸(1/2CH，0)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2CH，0，)=23.01].取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.005%。 第四项 乙醛含量的测定(滴定法) 试剂：亚硫酸氢钠溶液：：18.2 g/L 称取1.66g 碘典准溶液： c(1/2I2)=0.02mol/L 硫代硫酸钠标准溶液： c(Na2S203)=0.02mol/L 淀粉指示液： 10g/L 操作步骤： (1)移取10mL试样，置于已盛有10mL 水的50mL容量瓶中，加入50mL 亚硫酸钠溶液，用水稀释至刻度，混匀并静置30min， 为试验溶液。 (2)移取50ml 碘标准溶液于碘量瓶中，并放到冰水浴中静置。取试验溶液20mL 于碘量瓶中，硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入 0.5ml 10g/L的淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。 (3)在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 结果计算 乙醛的质量分数w，数值以%表示，按式(4)计算： 式中： Vo——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.7.2.3)的体积的数值，单位为毫升(mL)； V——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的准确数值，单位为摩尔为升(mol/L)； M——乙醛(1/2CH，O)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2C，H，0)=22.03]； V---试样的体积的数值，单位为毫升(mL)； p一样20℃的密度的数值，单位为克每立方厘米(g/cm)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.002%。 乙酸含量的测定 记录项目 第一份 第二份 第三份 第四份 滴定硫代硫酸钠标液的体积/ml 碘标准液/ml 50 试验溶液/mL 20 空白值-V0/ml W(%) 平均 W(%)1 相对极差 标准规定平行测定的相对极差 ≤0.2% 本次测定是否符合平行测定的要求 备注： 第五项 水分的测定 操作步骤： 向仪器中加入卡尔费休试剂(电解液)，调节仪器，使仪器进入工作状态，按要求进行标定。取50ul或量量样品，注入水分测定仪中，待反应完毕后，在显示屏上读取水的质量或质量分数值。 用注射器称取试样 3.5g， 精确到 0.001g。称样时，注射器针头应用橡胶垫密封。 取两次平行测定的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于 0.01%。 第六项 蒸发残渣的测定(6324.2-2004) 操作步骤： (1)将150ml洁净的石英蒸发皿放入(110±2)℃的烘箱中加热2h取出，放入干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.1mg。移取100ml试样于已恒重的蒸发皿中，放于水浴上，维持适当温度，在通风橱中蒸发至干，再将蒸发皿置于预先已恒温至(110±2)℃的烘箱中加热2h取出，放入干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.1mg。重复上述操作至恒重。 (2)取两次平行测定的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.001%。 结果计算 蒸发残渣(质量百分数)： W=[(m-m0)/p.V]×100 式中： m------蒸发残渣加空蒸发皿的质量数值，g m0----空皿的质量数值， g p------试验温度下试样的密度， g/ml V------试样体积， ml 表格 V/mL m/g M0/g W(%) 第七项 铁含量的测定 实验试剂和仪器 水 盐酸溶液：1+1 铁标准溶液， 0.01mg/mL：吸收铁标准溶液 (0.lmg/mL) 用水稀释10倍。使用时配制： 乙炔：体积分数不小于99.5% 原子吸收光谱仪(附铁空心阴极灯) 步骤 试样的制备 移取100mL试样于150mL 圆底瓷或玻璃蒸发皿中，在沸水浴上蒸干，残渣用2mL盐酸溶液溶解，移入25mL容量瓶中，稀释至刻度。 工作曲线的绘制 a)校准溶液的制备 分别移取0mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL，10.0 mL铁标准溶液，分别置于6个25 mL容量瓶中，加2mL盐酸溶液，稀释至刻度。 b) 校准溶液吸光度的测定 在给定的仪器试验条件下，待仪器稳定，用水调零后，分别测定校准溶液的吸光度。 c)工作曲线的绘制 以每一标准溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度为纵坐标，对应铁校准溶液浓度为横坐标绘制工作曲线。 如使用数据处理系统，工作曲线可在试样测定时进行。 结果计算 铁的质量分数w，数值以%表示，按式(6)计算： 式中： c——从工作曲线中查得的浓度，单位为微克每毫升(pg/mL)； V——测定时试试溶液体积的数值，单位为毫升(mL)； V——试样的体积的数值，单位为毫升(mL)； p—试样20℃时密度的数值，单位为克每立方厘米(g/cm)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.00001%。 表格- V试样/mL 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 c铁/ug/mL A吸光度 表格二 试样1 试样2 试样3 Vl/mL V/mL A吸光度 c 铁/ug/mL W/% 第八项 高锰酸钾时间的测定 试剂：配制高锰酸钾溶液用水 高锰酸钾溶液：0.2g/L 标准比色溶液 仪器： 比色管：50mL；长型、磨口、聚塞、光学透明。恒温水浴 操作步骤： (1)取适量水加足量高锰酸钾煮沸 30min， 如褪色再补加高锰酸钾使溶液成淡粉红色，冷却至室温制成配制溶液用水。称取0.2g高锰酸钾精确至0.00lg，用已制备的水溶解，在1000ml棕色容量瓶中定容至刻度，混匀。避光保存2周。称取190mg六水合氯化钴，加入 16ml500号铂钴标准溶液，溶解后，用水定容至50ml混匀，该标准比色液的颜色为样品溶液在高锰酸钾试验中褪色后的终点颜色。 (2)移取20ml试样，加入到50ml比色管中，再加6ml水置于(15±0.5)℃的恒温水浴中，水浴的水保持距比色管顶约25mm处，恒温 15min， 当样品达到规定温度后，用移液管加入3.0ml高锰酸钾溶液，边加边计时，立即盖上瓶塞，摇匀，放回水浴中，经常将比色管取出与同体积的标准比色液比较。接近结果时，每分钟比较一次，记录两种溶液颜色一致的时间。以分钟计时。(注意：避免试液暴露在强日光下) 四、生产工艺 1、生产原理 主反应 2CH：CHO+02→2CHCOOH 副反应 CH：CHO+02→CH：COOOH CH：COOH→CH：0H+H20 CH：OH+02→HCOOH+H20 CH：COOH+CH：0H→CH：COOCH：+H20 3CH：CH0+02→CH：CH(OCOCH3)2+H20 CH：CH(OCOCH3)2 一(CH：CO)20+CH：CHO 2、工艺条件 原料配比：：乙醛与投氧量摩尔比为2：1 反应温度：：.343~353K 反应压力： 0.15MPa 催化剂： 醋酸锰 理化性质 相对密度(水为1)：1.050凝固点(℃)：16.7 沸点(℃)：111188..33米粘度(mPa.s)：1. 22(20℃) 20℃时蒸气压(KPa)：1.5 外观及气味：无色液体，有刺鼻的醋味。 溶解性：能溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳及甘油等有机溶剂。 相容性：材料：稀释后对金属有强烈腐蚀性，316#和318#不锈钢及铝可作良好的结构材料。 表1 技术要求 项 目 指 杯 优等品 一等品 合格品 色度/Hazen单位(铂-钴色号)- 10 20 30 乙酸的质量分数/% 99.8 99.5 98.5 水的质量分数/% 0.15 0.20 甲酸的质量分数/% < 0.05 0.10 0.30 乙醛的质量分数/% < 0.03 0.05 0.10 蒸发残渣的质量分数/% 0.01 0.02 0.03 铁的质量分数(以Fe计)/% 0.00004 0.0002 0.0004 高锰酸钾时间/min ≥ 30 5 委托人(单位) 样品名称 样品型号(规格、等级) 采样日期 检测日期 检测结果 检测项目 标准要求 检测数据 标准参考文件 结论 检 检验员(签名)： 审核员(签名)： 日期： 年 月 日 备注 http：//www.macylab.comTel： Tel： ttp：//www.macylab.com