UV-1100紫外分光光度法测水中油

Technology-because you change 紫外分光光度法测定水中的油类 美析仪器有限公司 关键词：水中油；紫外分光光度法；美美仪器器www.macylab.com；l； ULV-1100，UV-1200一、实验目的 加深对环境中油类污染的认识，掌握油类的分析方法和技术，学会使用紫外分光光度计。 二、实验原理 水中的油类来自较高级生物或浮游生物的分解，也有来自工业废水和生活污水的污染。漂浮于水体表面的油，影响空气一水体界面中氧的交换。分散于水中的油，部分吸附于悬浮微粒上，或以乳化状态存在于水体中，部分溶于水中。水中油可被微生物氧化分解，从而消耗水中溶解氧，使水质恶化。 重量法是常用的分析方法，它不受油的品种限制，所测定的油不能区分矿物油和动、植物油。重量法方法准确，但操作繁杂，灵敏度差，只适于测定 5mg/L 以上的油品。紫外分光光度法比重量法简单。石油类含有的具有共轭体系的物质在紫外光区有特征吸收峰。带有苯环的芳香族化合物主要吸收波长微250~260nm，带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215~230nm。一般原油的两个吸收峰波长为225及 256nm，其他油品如燃料油、润滑油等的吸收峰也与原油相近。本方法测定波长选皮 256nm，最低检出浓度为 0.05mg/L，测定上限为10mg/L。 三、仪器和试剂 1、紫外分光光度计(具有 1cm石英比色皿)。美析仪器 UV-1100，UV-1200 2、1L分液漏斗。 3、25mL容量瓶。 4、石油醚(60~90℃)或正己烷：纯化后使用，透光率大于80%。如不纯，可用下法纯化。纯化：将0.30~0.15mm(60~100目)粗孔微球硅胶和0.246~0.125mm (70~120目)中性层析氧化铝在150~160℃活化 4h， 趁温热装入直径2.5cm、长 75cm 的玻璃柱中，使硅胶柱高60cm，上面覆盖 5cm 厚的氧化铝层。将石油醚通过此柱后收集于试剂瓶中。以水为参比，在256nm 处透光率应大于80%。 5、油标准贮备液：用20号重柴油、15号机油或其他认定的标准油品配制。准确称取标准油品 0.1000g溶于石油醚中，移至100mL容量瓶中，并用石油醚稀释至标线，此溶液每毫升含1.00mg油，贮于冰箱备用。 6、(1+1)硫酸。 7、氯化钠。 8、无水硫酸钠(事先于马福炉300℃烘 1h，冷后装瓶)。 四、实验步骤 1、标准曲线的绘制把油标准贮备液用石油醚稀释为每毫升含 0.100mg 油的标准液。向8个 10mL容量瓶中依次加入油标准液0.20，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00， 7.00，10.00mL，用石油醚稀释至标线。其相应的浓度为2.00，5.00，10.00，20.0，30.0， 50.0，70.0， 100.0mg/L.最后，在波长256nm处，用 1cm石英比色皿，以石油醚为参比液测定标准系列的吸光度，并绘制标准曲线。 2、将水样500mL 全部倾入1000mL分液漏斗中，加入5mL(1+1)硫酸(若水样取样时已酸化，可不加)及20g氯化钠，加塞摇匀，用15mL石油醚洗采样瓶，并把此洗液移入分液漏斗中，充分振摇 2min(注意放气)，静置分层。把下层水样放入原采样瓶中，上层石油醚放入25mL容量瓶中，再加入10mL石油醚，重复提取水样一次，合并提取液于容量瓶中。加 石油醚至标线，摇匀。若容量瓶里有水珠或浑浊，可加入少量无水硫酸钠脱水。 3、在波长256nm 处，用 1cm 石英比色皿，以脱芳烃的石油醚为参比，测定其吸光度，并在标准曲线上查出相应的浓度值。 五、结果与讨论 1、c油(mg/L)=C*V2/V1 式中：C-―从标准曲线上查出的相应油浓度(mg/L)； V1——被测水样体积(mL)；V2――石油醚定容体积(mL)。 2、使用的石油醚应在一个较大的容器中混匀，使用相同透光率的石油醚，绘制标准曲线及样品测定，否则会由于空白值不同而产生误差。 3、采集的样品必须有代表性。当只测定水中乳化状态的石油时，要避开漂浮在水面的油。一般在水表面以下 20~50cm 处取水样。若要连同油膜一起采样，要注意水的深度、油膜厚度及覆盖面积。 4、采样瓶应为定容的(如500或 1000mL)清洁玻璃瓶，用溶剂清洗干净，勿用肥皂洗。每次采样时，应装水至刻度线。 5、为了保存水样，采集样品之前，可向瓶里加入硫酸【每升水样加 5mL(1+1)硫酸】，使水样 pH<2， 抑制微生物活动，于低温下(<4℃)保存。在常温下，样品可保存 24h。 http：//www.macylab.comTel：