水产品中氯霉素残留量检测方案(通用色谱配件)

Best ValueGuaranteed Product Quality本手册所有应用均可在博纳艾杰尔官方网站以应用编号搜索下载!116 水产品中氯霉素残留量的测定： GC法 1.样品预处理 鱼去鳞、去皮沿背脊取肌肉；虾去头、去壳、去附肢，取可食肌肉部分；蟹、中华鳖等取可食肌肉部分；样品切为不大于 0.5 cm×0.5 cm×0.5 cm 的小块后混匀，放置冰箱中冷冻贮存备用。 2.样品提取 将样品解冻，称取样品5g(精确到0.001g)，置于50mL 玻璃离心管中，加入乙酸乙酯20 mL， 均质机均质1min，分散均匀，提取氯霉素，4000 r/min 离心3 min， 将乙酸乙酯层转移到100 mL细口鸡心瓶中。再向离心管中加乙酸乙酯10 mL，用原均质机均质混合 1 min， 4000 r/min离心3 min， 合并乙酸乙酯提取液于100 mL 细口鸡心瓶中，于40℃水浴中减压旋转蒸发至干。 3.脱脂 向鸡心瓶中加1mL甲醇旋涡混合溶解残留物，再加入15 mL 正己烷和25mL 4%氯化钠溶液，盖塞振荡混合1 min， 充分混合提取脂肪，转移到另一50 mL离心管中，4000 r/min 的速度离心2 min，除去上层正己烷相并弃去。再向水相中加10 mL正己烷，重复提取一遍，弃去正己烷相。 水相中加入15 mL乙酸乙酯，旋涡混合器混合2min，3000r/min 离心3min， 吸取乙酸乙酯层，经过无水硫酸钠柱脱水过滤于50 mL 鸡心瓶中。再向水相中加入5 mL 乙酸乙酯，重复上述操作。用少量乙酸乙酯淋洗无水硫酸钠柱，合并提取液于50 mL鸡心瓶中，在40℃水浴中减压旋转蒸发至干。对于大部分样品，到此步骤净化效果已可达到要求，对于净化不完全的样品可经C18固相萃取柱进一步净化。 加入2mL乙酸乙酯溶解提取物并转移于5mL具塞离心管中，用1mL乙酸乙酯洗涤鸡心瓶，合并乙酸乙酯，于50~55℃的砂浴中吹氮蒸发至近干，再用1mL 乙酸乙酯洗涤离心管壁并吹干。以5 mL 5%(V/V)的乙腈水溶液溶解。待净化。 4.Cleanert C18 柱净化(1g/6mL) 柱活化：依次用5 mL 甲醇、5 mL 氯仿、5mL甲醇和5mL水淋洗活化(注意：不要干) 上样：把处理好的样品溶液过柱(流速控制在1mL/min 以内)淋洗：6mL水淋洗 C18柱，让洗涤液完全流出 C18柱后抽干洗脱：5mL乙腈洗脱并收集洗脱液 浓缩：在温度50~55℃的砂浴中，用氮气吹除乙腈至近干，再用1mL乙腈洗涤离心管壁并用氮气吹干。 此过程可在 Qdaura卓睿全自动固相萃取仪上完成。 5.衍生化 向干的残留物中加100uL 衍生化试剂(N，O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺 (BSTFA)/三甲基氯硅烷 (TMCS) 体积比99：1)，盖塞并旋涡混合10s， 在70℃烘箱中反应30 min。再在50~55℃砂浴中，用氮气流吹除多余的试剂，至样品管刚好吹干为止(注意：此步过长的吹干时间可导致丢失分析物)。加入0.5 mL正已烷，旋涡混合10s，供气相色谱分析用。 6.订货言息 产品名称 规格包装 订货号 Qdaura卓睿 全自动固相萃取仪 4通道24位 SPE-40 CleanertC18 固相萃取柱 1g /6mL，30支/pk S180006 DA-5气相色谱柱 30 m×0.53 mm×1.5 um 0153-3015 VenusilHILIC液相色谱柱 2.1×150 mm， 5 um， 100 A VH951502-0 针式过滤器(PTFE) 0.22um，直径13mm，100个/pk AS041320 一次性无针头注射器 5mL，100/pk ZSQ-5ML 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写 32×11.6 mm， 100/pk 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 9mm中心孔蓝盖，红色 橡胶/米色 PTFE 隔垫，45. Shore A 1.0 mm，100/pk 0915-1819 甲醇 4×4L/箱 AH230-4 乙腈 4×4L/箱 AH015-4