食品包装膜中有机溶剂残留检测方案

食品包装膜中有机溶剂残留的气相色谱分析 在现代食品工业中，食品包装材料被视为一种“特殊食品添加剂”，已成为食品不可分割的重要组成部分。对于食品包装复合膜，由于食品包装复合膜材料在存放过程中外表面与内表面的直接触，会造成食品包装复合膜外表面上的残留溶剂等有害物质迁移到内表面中，最终污染到食品。根据国家标准GB/T10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》对食品用复合包装膜中有机溶剂残留的种类及其限量作出了强制性规定：有机溶剂残留量总量≤5.0 mg·m-2，其中苯类溶剂不检出(苯类溶剂残留量小于0.01 mg·m-2视为不检出)。 根据国家有关准则的要求，天津兰博公司采用顶空－气相色谱法建立了同时分离和测定有机溶剂残留量的方法，分离效果好，分析时间短，定量准确。 １设备 气相色谱仪：兰博GC6500气相色谱仪，配FID检测器，顶空自动进样器 2 试剂 苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、N,N-二甲基乙酰胺均为色谱标准物质。 3 分析步骤 3.1 标准曲线的绘制 准确称取苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯各2g，混合后加入N,N-二甲基乙酰胺（DMA）定容至50ml，摇匀后，作为标准贮备液、再依次用DMA稀释成40、16、8、4、1.6、0.8 mg/ml系列标准溶液，放入冰箱保存。分别加入不同浓度标准溶液各5 ul，于高温烘烤的样品薄膜作底物的20 ml顶空瓶中，迅速密封。 3.2 样品制备 剪取面积为0.02 m2样品，才成10 mm×30 mm的碎片与高温烘烤的20 ml顶空瓶中，迅速密封。 3.3色谱条件 色谱柱：SE-30毛细管色谱柱(50 m × 0.25 mm × 0.25um)； 载气：高纯氮气，流速1.0 ml/min； 氢气：30 ml/min；空气：300 ml/min；尾吹气：40 ml/min； 进样器温度：230℃；检测器温度：250℃； 柱温：70℃（7min） 15℃/min 250℃(2min); 进样量：1.0 ml，分流比：20:1； 顶空条件：样品瓶温度100℃，进样阀温度：110℃，管路温度120℃。 3.4 测定、计算 样品瓶在100℃的顶空进样器中加热30 min，在规定的色谱条件下，取1ml样品进样，以出峰时间定型，峰面积定量，以各有机溶剂浓度为横坐标，对应的峰积为纵坐标，绘制工作曲线。标准品色谱图如图1所示，样品图谱如图2所示，11种物质的线性方程如表1所示。 图1 各物质混合标准品的色谱图 表1 11种物质的线性方程和最低检出限 化合物 线性回归方程 相关系数 最低检出限 /(mg.m2) 甲醇 Y=2.7430X+1.2067 0.9991 0.007 乙醇 Y=2.8805X+0.7426 0.9993 0.004 丙酮 Y=2.9707X+1.8455 0.9957 0.005 正丙醇 Y=3.8225X+2.3123 0.9987 0.006 乙酸乙酯 Y=3.0440X+1.4782 0.9985 0.007 异丁醇 Y=4.3248X+0.2750 0.9992 0.003 正丁醇 Y=7.1576X+4.0030 0.9983 0.004 苯 Y=7.8426X+3.8373 0.9977 0.003 甲苯 Y=7.5833X+4.6005 0.9983 0.003 乙酸丁酯 Y=4.0985X+0.6349 0.9990 0.004 对二甲苯 Y=7.4282X3.7409 0.9984 0.004 样品分析按试验方法分别测定3种食品包装复合膜中有机溶剂残留量，色谱图如图2所示，食品包装复合膜中有机溶剂残留量为苯系物与其他溶剂的总量，结果见表2。 图2 样品测试色谱图 表2 3种食品包装符合膜中有机溶剂残留量的测定结果 样号 苯系物 /(mg.m-2) 其他溶剂 /( mg.m-2) 溶剂总量 /( mg.m-2) 1 — 0.91 0.91 2 0.11 — 0.11 3 0.05 0.06 0.12 4 结论 利用GC6500气相色谱仪结合顶空进样，对食品符合包装膜中的有机溶剂的残留进行检测，结果准确可靠，可以满足日常检测要求。