DMA M与Xsample联用测量高浓度NaOH

Anton Paar安东帕中国 应用案例分析DMA M与Xsample452联用测量高浓度NaOH DMAM 与Xsample452 联用测量高浓 NaOH 故障描述： 客户：某化学品检测实验室 所用仪器：DMA4500M 和 Xsample452 联用 仪器使用一段时间后发现：浓度值总是低 0.15%左右，且重复性差。手动进样的测量结果正常。 现场检查 问题1： 检查并确认各个管路包括废液管没有堵塞，且空气泵工作正常。 检查进样器设置，发现清洗次数和吹干时间不适合，如下图所示： 解决办法： 更改清洗和干燥时间如下： a b 图1清洗及干燥程序a更改前 b更改后 测量结果： 表1更改清洗干燥程序后，重复测量三杯水的密度结果 唯一的样品 ID 密度g/cm 比重 测量池温度℃ 密度计状态 氢氧化钠(%w/w) 2228 0.99819 0.99999 20.05 数据有效 超出范围 2229 0.99820 1.00001 20.06 数据有效 超出范围 2230 0.99820 1.00001 20.07 数据有效 超出范围 应用案例分析 DMAM与Xsample452联用测量高浓度NaOH 表2使用相同条件测量32%的氢氧化钠，密度及浓度结果 唯一的样品 ID 密度 g/cm³ 比重 测量池温度℃ 密度计状态 氢氧化钠(%w/w) 2231 1.34974 1.35221 20.14 数据有效 32.09 2232 1.34926 1.35173 20.13 数据有效 32.04 2233 1.35067 1.35314 20.15 数据有效 32.17 2234 1.34928 1.35174 20.14 数据有效 32.04 2235 1.34937 1.35182 20.06 数据有效 32.05 表3拆掉进样器 Xsample452 后手动进样的测量结果 唯一的样品ID 密度 g/cm³ 比重 测量池温度℃ 密度计状态 氢氧化钠(%w/w) 2231 1.35070 1.35316 20.11 数据有效 32.18 2232 1.35065 1.35314 20.15 数据有效 32.17 2234 1.35067 1.35314 20.13 数据有效 32.17 水的重复性好。 高浓氢氧化钠的测量结果重复性差。 平均值与手动进样相比偏低 0.15%左右。 问题2： 点击“开始”按钮，观察进样过程，发现进样针与瓶盖之间不能密封，原因是卡瓶杆的位置不适合，使中心定位器内的瓶盖垫圈无法接触瓶盖，如图2中红色圈出部分所示。 图2卡瓶杆挡住中心定位器下移导致系统不密封 图3密封好的中心定位器位置 解决方法： 卡瓶杆过低会压住进样瓶，使转盘转动过程时样品瓶无法通过，仪器出现 X01的错错，并要求重启。将卡瓶杆调节过高，就可能挡住针上的中心定位器使之无法通过卡瓶杆接触瓶盖，调整过高的卡瓶杆，使系统密封，密封后的进样见图3。一般客户不会注意到图2和3 应用案例分析DMA M与Xsample452联用测量高浓度NaOH 中红色圈出部分的确别，很难发现存在不密封的问题。密封性差，可能导致易被稀释的样品或易挥发的样品测量结果重复性差。 测量结果： 表4密封性良好后，再次测量四瓶 32%NaOH的结果 唯一的样品 ID 密度 g/cm² 比重 测量池温度℃ 密度计状态 氢氧化钠(%w/w) 2239 1.34990 1.35237 20.12 数据有效 32.10 2240 1.34984 1.35231 20.12 数据有效 32.10 2243 1.34976 1.35223 20.12 数据有效 32.09 2244 1.34962 1.35208 20.11 数据有效 32.07 与手动测量结果仍然有偏差。 问题3： 点击开始按钮，继续观察进样过程，当进样针抬起来时发现针的下端总有一滴残留的液滴，如图4所示，用棉签擦拭废液腔，棉签变湿且有氢氧化钠的味道。 解决办法A： 将针尖处液体擦拭干净后进样 测量结果与手动进样的测量结果相符。证明进样针已经清洗并吹干，只有废液槽的样品无法排除。 残留的液滴 图4针尖出残留的液滴 图5废液腔内也有液体残留 解决办法 B： 调整进样方式，将测量好的氢氧化钠样品回收至样品瓶，，以减少清洗压力见图6.增大洗液的清洗次数，延长干燥时间。 图6将样品设置为回收 图7再次增大清洗次数 针尖处仍有液体，但废液腔内的液体不再有氢氧化钠的味道。仍然无法完全吹干针尖以及废液槽内的液体。 解决办法C： 相同清洗次数和吹干时间，拆掉仪器后面的干燥筒，进行测量。 测量结果： 针尖上和废液槽内不再有液体，测量结果如下表： 唯一的样品ID 密度 g/cm³ 比重 测量池温度℃ 密度计状态 氢氧化钠(%w/w) 2246 1.35064 1.35303 20.11 数据有效 32.17 2247 1.35070 1.35316 20.10 数据有效 32.18 2248 1.35068 1.35314 20.09 数据有效 32.18 重复性好且与手动进样的测量结果无偏差，：，问题解决。 总结： 使用自动进样器 Xsample452 测量时需要注意： 1.清洗程序的设置要根据所测量样品进行更改，干燥时间与洗液2的种类有关，-一般分析级乙醇的干燥时间为300s，丙酮的干燥时间为150s。但要注意干燥筒是否堵塞。 2.卡瓶杆的位置适中，既不要影响密封，也要允许转盘上样品的通过。 3.定期检查中心定位器上的密封性，注意更换 slip-off cone 和瓶盖密封圈，更换方法见说明书 P 61-63。 4.在测量高浓碱液时，由于对测量池的腐蚀性，请选择预测量的方法，降低样品在测量池内的停留时间，且将样品回收，以减少清洗力度。洗液1使用自来水代替去离子水，因为自来水中的氯离子可以促进 NaOH 的清洗。但需要定期使用蒸馏水或去离子水清洗管路，防止自来水不溶物的累积，堵塞管路。 5. 自动进样清洗单元的使用，可避免由于手动进样时清洗不及时造成的腐蚀。但进样器需要定期的维护和保养，防止腐蚀堵塞等问题的发生。 E-mail： info.cn@anton-paar.com网页： www.anton-paar.com.cnCreated on reated by Kitty Qu应用报告氢氧化钠的测量Page of E-mail： info.cn@anton-paar.com网页：www.anton-paar.com.cnCreated on reated by Kitty Qu应用报告氢氧化钠的测量Page of