皮革中六价铬含量的测定

上海安谱科学仪器有限公司ANPEL Scientific Instrument (Shanghai) Co.， Ltd.100位专业人员全程服务 2000万货值库存保证 15年专注实验室色谱耗材业务 皮革中六价铬含量的测定 为了防止六价铬对人体的伤害，国家规定纺织品中重金属六价铬的残留量必须小于0.5mg/Kg。有相关标准GBT 22807-2008皮革和毛皮化学试 验六价铬含量的测定。该检测方法用pH在7.5~8.0之间的磷酸盐缓冲液萃取试样中的可溶性六价铬，可用固相萃取除去对试验有干扰的物质。滤液在酸性条件下与1，5-二苯卡巴肼反应，生成紫红色络合物，用分光光度法在540nm处测定。欧盟标准 DIN EN ISO 17075：2008-02也有类似的方法。 上海安谱基于欧盟标准和国标，采用了三种不同的固相萃取小柱来净化样品，取得了较好的结果。聚酰胺小柱参考国标方法，C18和PSD小柱参考欧盟标准。三种小柱均能有效去除色素干扰，六价铬也有较高的回收率。其中，PA聚聚胺小柱表现最佳。 ·称量2g研磨碎的皮革，吸取100 ml脱气萃取溶液(将22.8g三水磷酸氢二钾K2HPO43H2O溶解于1000 ml水中，用磷酸(700ml正磷酸， p=1.71g/ml，用蒸馏水定容到1000 ml)调节pH值至8.0±0.1。再用氩气或氮气脱气)至250ml锥形瓶。向锥形瓶中通入无氧氩气(或氮气)5分钟(50±10 ml/分)，排出氧气。移去通风管，加入皮革并盖上瓶塞。 ·在机械震荡器上震荡皮革悬浮液3h，萃取六价铬(Cr6+)。 ·呈圆周状轻轻摇晃悬浮液，避免皮革粉末粘附壁瓶。应避免摇动太快。 ·萃取完成后，通过薄膜滤器将锥形瓶内的溶液过滤到一个带螺纹盖的玻璃瓶内，待净化。检查溶液pH值，溶液pH值应为7.5~8.0，如果pH值不在此范围内，则需重新实验。 SPE操作过程 a)活化：5ml甲醇，5ml水， 10 ml萃取液 b)上样：量取10ml待净化液至小柱，收集上样液于25ml容量瓶中。用10ml萃取液淋洗小柱，一并收集。用萃取液定容至刻度线。溶液容记为S1。移取10 ml的S1溶液于25ml容量瓶中。用萃取液稀释至容量瓶体积的3/4。加入0.5 ml磷酸溶液，再加入0.5ml二苯卡巴肼溶液(将1.0 g1，5-二苯卡巴肼CO(NHNHC6H5)2溶解于100 ml丙酮中，并加入一滴冰醋酸酸化。此溶液应保存在棕色玻璃瓶中。在4℃下保存期限是14天)。用萃取液定容至刻度线，摇匀。静置15分钟。 以空白溶液(加入萃取溶液至25 ml容量瓶容积的3/4处，加入0.5 ml磷酸溶液和0.5ml二苯卡巴肼溶液，并用萃取液定容，摇匀。此溶液每天制备，并于黑暗处储存。)作参比，用4 cm比色皿在540 nm处测定溶液吸光度。 每次取样测试，吸取10ml S1溶液于25ml容量瓶中，并按照上述方法处理，但不加入二苯卡巴肼溶液。按相同方法测定此溶液吸光度。 北京办事处 广州办事处 南京办事处 Lontact us 气相色谱 液相色谱 固相萃取 样品瓶 化学试剂 标准品 小型仪器 二.i校正曲线绘制 六价铬(Cr6+)储备溶液：溶解2.829 g 重铬酸钾K2Cr207于水中， 并在1000ml容量瓶中用水定容。1 ml此溶液即含1 mg铬。六价铬(Cr6+)标准溶液：移取1ml储备溶液至1000 ml容量瓶并用萃取液定容，1ml此溶液即含有1 ug铬。 配制一系列不同浓度的校正溶液于25ml容量瓶中。 至少使用6个标准溶液来绘制一条合适的校正曲线。移取体积范围从0.5 ml至15 ml。移取给定体定的标准溶液至25 ml容量瓶。每瓶加入0.5 ml磷酸溶液和0.5 ml二苯卡巴液溶液。加入萃取溶液定容，摇匀，让溶液静置15分钟。用空白溶液作参比，在540 nm处，用与样品相同的方法和同样的比色皿测定溶液的吸光度。 参考测量的吸光度绘制六价铬(Cr6+)的浓度曲线，单位为ug/ml。以六价铬(Cr6+)浓度作X轴和吸光度作y轴绘制校正曲线。 三.实验数据(回收率) 小柱类型 1 2 3 RSD (n=3) C18 77.62% 77.26% 76.56% 0.70% PSD 78.32% 77.97% 77.97% 0.26% PA 80.79% 82.91% 82.56% 1.38% 欧盟标准 除色效果对比 北京办事处 南京办事处 Lontact us 安谱总部地址：J上海市斜土路甲号B幢 网址： www.anpel.com.cn Tel： Fax： 安谱官方微信成都办事处深圳办事处 武汉办事处 青岛办事处Tel： el： Tel： Tel： el： el： Tel：ax：Fax： Fax：ax：Fax： Fax： Fax：