涂料中主要成分含量检测方案

25 2.7 滤膜：孔径0.45gm。 2.8 磁力搅拌器：搅拌子外层为塑料或玻璃。 2.9 单刻度移液管：25mL。 3.0 铅、镉、铬、汞标准试剂(国家标准物质中心)。 3 实验方法 3.1 涂膜制备 将涂料样品搅拌均匀后，按涂料产品规格要求在玻璃板(需经硝酸1+1水溶液浸泡24h后，清洗干燥)上制备涂膜，待完全干燥后取样(若烘干，温度不得超过60℃)，在室温下将其粉碎，并通过0.5mm金属筛过筛后待处理。若涂膜不易粉碎成0.5mm， 可不经过筛直接进行样品处理。 3.2 样品处理 称取粉碎过筛后的样品0.5g(精确至0.0001g)， 加入 25mL 0.07mol/L 盐酸溶液，搅拌1h. 静置1h、过滤后避光保存，4h内完成测试。 3.3 测试步骤 3.3.1 按下法测定可溶性铅含量 取铅标准准剂，用0.07mol/L 盐酸溶液稀释定容，配制成含铅为 1mg/mL 的铅标准储备液(备用) 取配好的铅标准储备液，用0.07mol/L的盐酸溶液稀释定容，配制成含铅为100pg/mL的铅标准溶液(现配现用)。 按表2所示铅标准溶液体积数(mL)，用滴定管分别注注6个100mL容量瓶中，加人0.07mol/L盐酸溶液稀释至刻度，配制成铅标准参比溶液，用以绘制标准曲线。 确证波长283.3nm 无误后，准备测定样品溶液(重复三次)的吸光度，当测定样品溶液之前和之后必须先测定 0.07mol/L盐酸(空白试验溶液，以下简称空白)的吸光度。最后还需要测定铅标准参比溶液No.4见表2的吸光度，用以确证仪器的灵敏度没有变化。 表2铅、镉、铬、汞标准参比溶液 名称 标准参比溶液 标准溶液 标准参比溶液 编号(No) 体积(mL) 浓度(ug/mL) 0 0.00 0.00 铅 1 2.50 2.50 2 5.00 5.00 3 10.00 10.00 4 20.00 20.00 5 30.00 30.00 0 0.00 0.00 1 0.50 0.05 镉 2 1.00 0.10 3 2.00 0.20 4 4.00 0.40 0 0.00 0.00 1 2.00 0.20 铬 2 5.00 0.50 3 10.00 1.00 4 15.00 1.50 5 20.00 2.00 0 0.00 0.00 1 1.00 0.04 汞 2 2.00 0.08 3 3.00 0.12 4 4.00 0.16 5 5.00 0.20 3.3.2可溶性镉含量测定 取镉标准试剂，用 0.07mol/L盐酸溶液稀释定容，配制成含镉1mg/mL 的镉标准储备液(备用)。 取配好的镉标准储备液，用0.07mol/L的盐酸溶液稀释定容，配制成含镉为 10pg/mL的镉标准溶液(现用用配)。 按表2所示镉标准溶液的体积数(mL)，用滴定管分别注入5个100mL容量瓶中，加加 0.07mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，配制成镉标准参比溶液，用以绘制标准曲线。 确证波长 228.8nm无误后，准确测定样品溶液(重复三次)的吸光度。在测定样品溶液之前和之后须测定0.07mol/L盐酸溶液(空白)的吸光度。最后还需测定镉标