溶剂油中单环及多环芳烃含量检测方案

17 表3 方法回收率测定结果(n=5) 样品号 理论值 ppm 测得值ppm 回收率% 39.7 99.2 45.5 101.6 单环芳烃 50.7 101.4 55.8 101.4 61.1 101.8 39.9 99.8 45.2 100.4 多环芳烃 49.7 99.4 54.8 99.6 59.8 99.7 2.4.6 精密度 用本试验方法，测试溶剂油样6次，考察本方法的精密度见表4。 表4 测试溶剂油样6次的结果分析 单环芳烃含量% 多环芳烃含量% 13.48 5.40 13.18 5.37 13.72 5.40 4次 13.70 5.41 13.08 5.33 13.72 5.37 平均值% 13.48 5.39 极值R% 0.64 0.08 标准偏差Sn% 0.5 0.03 重复性r% 0.8 0.05 因为测定次数小于10次，标准偏差采用公式 Sn=KnXR， 式中R———系列平行测定结果中最大 值与最小值之差。 重复性是在求出标准偏差后按公式r=a×8得出。 式中Y：重复性，即二次平行测定的允许差。 A：常数(按置信水平及测定次数由t分布表查出)。 8：标准偏差，可用标准偏差的计算值S代替。 3 结果与讨论 3.1 本分析方法经采用双波长等吸光点方法后，消除了单环，双环芳烃组分测定的相互干扰，可分别测出溶剂油中单环及多环芳烃含量，此优点是苯胺点法和红外光谱法所不具备的。一旦建立了单环及多环芳烃含量的回归方程，可准确分析样品，比较适合同期大批量样品的标定分析。 3.2 双波长等吸光点的确定是本方法的关键所在，具有准确度高，重现性好，试剂低廉无害等优点。 3.3 标样会随芳烃组成和结构不同而有所变化，当原料和生产工艺有所变化时，要重新制备标样。而且所制备标样的分离程度及其纯度对样品分析准确度的影响至关重要。 ( 参 考 文 C i 献 ) ( [ 1 ] 韩素睽，王连生 ，杨 志 伟 ，原煤中多 环 芳烃 的分离与测定.环 境 科 学 学报， 1 986， 6 (1) ： 96~ 1 04 ) ( [2 ] 现 代 仪 器 分 析 .清 华 大学出版 社 . )