调味品中理化分析检测方案

Mianon海能能仪 器民族仪器 品质典范 自动滴定仪测定淀粉酸度 淀粉酸度的测定一直沿用酚酞做指示剂的酸碱滴定法，此法简便易行，并且容易掌握。科技发展，社会进步，使用仪器测定避免了一些人为误差，更代表了发展趋势，本文使用自动滴定仪采用电位滴定法测定淀粉酸度，通过实验论证，重复性良好，同时操作更加简便。 1 实验部分 1.1仪器 T890自动滴定仪(济南海能仪器)； 电极：231玻璃电极，212参比电极 1.2试剂 氢氧化钠标准滴定溶液【c(NaOH)=0.1000 mol/L】的体积(mL)表示。 1.3方法 依据淀粉类制品卫生标准的分析方法 GB/T5009.53-2003。淀粉酸度以10g样品消耗氢氧化钠溶液(0.1000mol/L)的体积(mL)表示。称取 5.0g经研磨均匀的样品，置于 250 mL锥形瓶中。加30~40mL水，摇匀，使成糊状，加5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至初现粉红色，0.5 min 不褪色即为终点。 公式： X=Vx2xc(NaOH)/0.1000 式中：X——试样酸度，，0T： V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为 mol/L； 0.1000- -氢氧化钠标准滴定溶液【c(NaOH)=0.1000 mol/L】的浓度，自单位为 mol/L；依据此方法，采用电位滴定。 1.4实验步骤 首先标定自动滴定仪和所选用电极。 取20g淀粉样品，溶解于60mL蒸馏水中，摇匀。首先采用仪器预滴定模式，通过试验发现很难分辨滴定终点。改变方案，采用预设终点滴定，根据酚酞变色范围，设置仪器参数：预设滴定终点pH：8.3，预控点：8.0，预控量：40%，延时时间：10S，上机开始滴定。 2结果与讨论 电位滴定测淀粉酸度 项目 样品质量(g) 消耗NaOH(mL) 酸度 平均酸度 1 20.00 2.685 1.376 2 20.00 2.675 1.371 1.368 3 20.00 2.648 1.357 根据此表可知，自动滴定仪采用预设终点滴定法，预设滴定终点 pH： 8.3，预控点：8.0，预控量：40%，延时时间：10S，测定结果重复性良好，同时节省时间，方便快捷。 --