海能仪器：润滑油酸值的测定（电位滴定法）

Manon海能能仪 器民族仪器 品质典范 电位滴定仪测定润滑油酸值 前言 1、、7方法概要 试样溶解在含有少量水的石油醚-异丙醇混合溶剂(标准中使用溶剂为甲苯异丙醇混合溶剂，溶于甲苯毒性较大，使用石油醚代替甲苯)中，以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定，所用的电极对为玻璃指示电电-甘汞参比电极，在仪器绘制的电位曲线图上把明显突跃点作为终点。(参照 GB/T7304-2000石油产品和润滑油酸值测定法-电位滴定法) 2、仪器与试剂准备 2.1滴定剂：氢氧化钾-异丙醇标准溶液的配制与标定 (0.1mol/L)。称取3g氢氧化钾加入到500ml异丙醇中，煮沸后加入适量的氢氧化钡，微沸10min， 将溶液静置两天，然后将上层清液吸出，溶液存放在耐化学腐蚀的试剂瓶中。 标定时将邻苯二甲酸氢钾溶于无二氧化碳的水中，以此为滴定剂，用电位滴定法进行标定。本实验中的氢氧化钾-异丙醇溶液的浓度为 0.0941mol/L. 2.2样品溶剂：把500ml 石油醚和5ml水加入到495ml的异丙醇中，此滴定溶剂需大量配制，每天使用前进行空白滴定。 2.3参比电极：217型双盐桥饱和甘汞电极参比电极内液：饱和氯化钾的甲醇溶液；指示电极： pH玻璃电极 2.4 实验仪器： Hanon T860 电位滴定仪 3、电极的准备及维护 3.1电极的准备：电极的使用前后，需用水漂洗干净并将电极表层的水吸干。双盐桥参比电极的外套管清洗干净并将水吸干后，加入饱和氯化钾的甲醇溶液，再将套管牢牢固定于原位，并保证外套管中无气泡存在，以免干扰测定。在每次实验后需及时检验外套管中的溶液中是否有气泡，若有气泡，需加入新的溶液，排除气泡。在每次滴定前，把准备好的电极在水中浸泡至少 5min， 然后拭去残存的水进行滴定 3.2电极的清洗：为保证实验的精密度以及准确度，，电极的清洗至关重要。每次滴定完成后需先将电极对 在样品溶剂即异丙醇石油醚混合溶液中进行彻底的清洗，如果电极上的残留油样未完全清洗干净，需将电极对在铬酸洗液中进行彻底的清洗，而后使用蒸馏水冲洗电极，并将清洗好的电极放入蒸馏水中浸泡至少5min，方可继续进行下一次的滴定实验。 4、实验步骤 4.1清洗及补液。使用蒸馏水清洗，清洗完成后，使用滴定剂进行补液操作，补液至少在6次以上。 4.2电极准备。将处理好的双盐桥参比电极及玻璃电极插入到仪器相应的电极接口。 4.3空白滴定。取70ml混合好的异丙醇石油醚混合样品溶剂于滴定杯中，将电极插入到溶液中，调整好电极的高度，确保滴定杯中的磁子不会打到电极。仪器中选择“滴定”“微量滴定”，参数设定完成后进行滴定。仪器上的相关参数设定如下图示： 4.4样品滴定。在滴定杯中称取约10g润滑油样品，加入70ml的混合溶剂，将滴定杯放在搅拌台上，在仪器的初始界面中点击“搅拌”，搅拌约15min 后，调整好电极的高度，进行滴定，仪器中选择“滴定”“常量滴定”，参数设定如下： 若在上述的两种滴定模式中，仪器未自动找到终点，您可以通过以下方式来手动查找终点，如图： 在图中，左下角的灰色文本框中，显示三组数据为：E当前电位值，V当前体积值，E'为电位的一介导数值即滴定过程中突跃值，您可以使用< 查看滴定曲线上每个滴定点对应的实时的电位值和滴定体积， E'的最大值对应的Ⅴ且处于电位变化曲线即图中蓝色曲线的Ｓ型的中间位置即为终点体积。 4.5结果计算： A---样品滴定终点体积， ml B---空白滴定体积，ml M---氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度， mol/L W---样品的质量，g 5、结果与讨论 样品编号 样品质量(g) 滴定体积(ml) 酸值(mg KOH/g) 平均值(mgKOH/g) 1 10.0105 1.682 0.8506 0.8598 2 10.1014 1.730 0.8608 3 8.0402 1.380 0.8680 空白值为：0.069ml。 --