保证痕量分析的准确性,不仅需要可靠的消解系统,确保EC和OC完全分离,也需要高灵敏度、长期稳定的检测技术。Multi EA 系列元素分析仪不仅具备上述性能,而且具有分析时间短、低维护和操作简单的特点。该方法也可在实验室和研究机构简单实现,该方法的检出限也符合规定的碳检出限值。
德国耶拿分析仪器股份公司 应用试验报告 试验名称:柴油机排放微粒中元素碳和有机碳测定-热解吸有机碳法热解吸附有机碳(OC)法测定柴油机排放颗粒中元素碳(EC) 使用仪器: multi EA 5000 报告编号: EA-7-C-05-07-e 1、前言 大气中 EC 和OC具有致癌作用, EC 和 OC值是衡量空气质量的重要指标,因此准确快速的测定 EC 和OC 具有重大意义。大气中的 EC 和OC来自一些物质的不完全燃烧,主要来源例如,生产设备,地矿业,城市工业区和市区主干道。EC值也是引擎和催化转换器研究所关注的重要参数,例如,引擎燃烧效率、排气过滤能力和催化剂的活性。用于工业、交通运输和家庭的石化燃料(石油,煤炭,和天然气)和其他有机物,在燃烧的过程中烃类化合物被氧化,转化成 H0 和CO。如果在缺氧或者低温的情况下,导致不完全氧化,烟尘也伴随着 CO一起生成,燃烧越不完全,生成的烟尘就越多。烟尘是元素C和凝结的烃类有机物(通常是不饱和烃和芳香烃)的混合物,空气中的烟尘是导致肺癌的重要元凶。本文描述了按照 VDI 2465 第二部分要求分开测试 EC 和 OC的分析技术。 2、样品制备和检测 使用 multi EA 系列元素分析仪的水平炉模式, EC 和OC的测量是两个阶段分析的过程,。固体进样器将载有样品过滤膜导入仪器并自动按照程序消解。特制的样品舟可以避免样品在导入的过程中损失,保证样品在舟中稳定放置。 该方法的第一阶段是测定 OC, 通过热解析将部分滤膜上的烃类化合物转化成气态。为此,需要在 Ar 的气氛下将吸附了样品的石英滤膜快速升温到650℃,这样就可以避免有机化合物的分解,影响EC值的测定。气化的热解产物在02气氛下燃烧转化为 CO2并被测定。以上过程结束后,第二阶段可以立即测定EC。在富02的气氛中升温至900℃, 将 EC完全转化为 CO, 测量气干燥后进入 TC 检测器测定。正是由于该技术具有这么好的重现性,即使是微量的元素含量通常也足于平行测定。 3、方法参数 参数 设定值 主氧 100ml/min 辅助氧 50ml/min 氩气 250ml/min 炉温 900℃ 样品量 1张滤膜 辅助材料 样品舟(含滤膜固定架) 总分析时间 600-1200s (由OC量定) 样品测定前用C含量为 0-175ug的为此应用特制“烟尘”标样,制作标准曲线,这样可以保证测试样品与标准样品基体一致。 4、测定结果 multi EA 系列典型测试结果 样品 OC(ug) RSD (%) EC (ug) RSD (%) 滤膜1 53.3 0.9 118.7 0.8 滤膜2 10.3 1.2 26.5 0.5 滤膜3 12.3 1.5 30.6 0.6 滤膜4 6.5 1.3 17.3 1.5 EC标样 (929.6ppm) 928.4ppm 1.26 *4 次测量的平均值 5、小结 保证痕量分析的准确性,不仅需要可靠的的解系统,确保EC 和OC完全分离,也需要高灵敏度、长期稳定的检测技术。Multi EA 系列元素分析仪不仅具备上述性能,而且具有分析时间短、低维护和操作简单的特点。该方法也可在实验室和研究机构简单实现,该方法的检出限也符合规定的碳检出限值。
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