油漆中苯系物检测方案

气相色谱仪 北京普瑞分析仪器有限公司 气相色谱质谱—内标法检测油漆中苯系物 摘要：以氯苯为内标物，采用气相色谱一质谱联用倥对油漆中苯系物的检测技术进行了研究、考察了主要苯系物的线性、回收率和精密度情况，开发出一种同时检测油漆中六种苯系物的高灵敏度方法。对样品的色谱分离条件、提取溶剂、定量方法及内标物选择等进行了优化，实现了一次进样同时定性定量检测油漆中6种苯系物。六种苯系物在1.0—500.0 ug/mL范围内线性良好，各种苯系物的标准工作曲线线性相关系数0.995.4—0.999.8；在100.0-500.0ug/mL浓度范围内，加标同收串在85.01% -107.04%之间，精密度在2.58%—12.43%之间；5种苯系物组分中苯、甲苯、乙苯、间（对）二甲苯、邻二甲苯的最小检测浓度（按三倍信噪比）分别为0．01、0.002、0.05、0.05、0.05ug/mL.该方法灵敏度较高，所得数据准确．是一种检测油漆等化工品中苯及同系物含量的有效方法。 关键词：气相色谱—质谱；苯系物；油漆；内标法；氯苯 苯系化合物已经被世界卫生组织确定为强烈致癌物质…。长期吸入较高浓度的苯类有毒有害气体，则会头痛、头晕、失眠及记忆力衰退并导致血液系统疾病，长期接触苯系化合物的工人中再生障碍性贫血罹患率明显偏高。苯系物污染问题越来越受到人们的关注。目前关于油漆中苯系物检验的报道主要有气体检测管法、分光光度法和气相色谱法等，然而这些方法都容易存在假阳性干扰，影响定性定量的准确性。气相色谱一质谱联用技术由于综合了色谱的高效分离能力和质谱的准确定性能力，能够很好的对苯系物进行定性、定量检测。目前国内已开发出利用气质谱联用技术检测饮用水、有机溶剂中痕量苯系物的方法，有关油漆中苯系物的检测方法只有误差偏大的外标，而可以较好解决外标法因进样量不准所引起误差问题的内标法则尚未见报道。 本文应用气相色谱一质谱内标法对油漆中6种苯系物的检测方法进行了研究。对样品的色谱分离条件、提取溶剂、定量方法及内标物选掸等进行了优化，实现了一次进样同时定性定量检测油漆中6种苯系物。方法测定时具有操作简单，分析速度快，检出限低，重现性好、回收率较高等优点，可以同时对样品中的苯、甲苯、二甲苯和乙苯等进行准确的定性定量分析。 1材料与方法 1.1主要仪器 GC—7800气相色谱仪工作站 1.2主要试剂 苯、甲笨（GR，天津市科密欧化学试剂开发中心），邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯（AR，天津巾．科密欧化学试剂开发中心）．乙苯（AR，同药集团化学试剂有限公司），氯苯（AR，天津巾福晨化学试剂厂），乙酸乙酯（AR，天津市富宁精细化工有限公司），油漆样品为市场随机购买。 1.3标准溶液的配制 标准溶液：分别准确量取5 6.88 uL苯、57.67uL甲苯、57.67 uL乙苯、56.82 uL邻二甲苯、58.07 uL对二甲苯、57.54 uL间二甲苯，用乙酸乙酯稀释至10.0 mL，配得浓度为5.0 mg/mL 6种苯系物的单标储备液及混合标准储备液，冰箱中4℃情况下避光保存。使用时根据榆测要求采用乙酸己酯稀释成相应浓度的标准工作溶液。 2结果与讨论 2.1 色谱分离条件的选择 溶剂乙酸乙酯的沸点约70℃，据此设定柱箱初温为5I）℃；程序升温测试结果表明：升温速率8℃，min的分离效果较好，同时考虑笨系物和氯苯的出峰温度约为80-145℃，最终确定一阶升温速率设定为8℃/min；终止温度为150℃；考虑去除柱内杂质和缩短分析时间：设定二阶升温速率为25℃/min，最终温度260℃，色谱进样口温度为270℃。图l为优化色谱分离条件后氯笨和苯系物混合标准溶液的总离子流色谱网，其中各色谱峰代表的物质为：1．苯；2．甲苯；3．氯苯；4．乙苯；5.间（对）二甲苯；6．邻二甲苯。由图1可以看出除间二甲苯和对二甲苯在PE-5MS毛细管气相色谱柱上无法分开以外，内标和其他苯系物均得到了较好的分离结果。 3结论 以氯苯为内标，采用气相色谱一质谱联用技术测定油漆中的苯系物的方法，准确度和精密度均较好，且具有可连续性测定，方法快速、经济、简便、灵敏度高等优点，满足油漆中苯系物的测定要求，适于推广。 北京普瑞分析仪器有限公司 010—82428096 13701307156 北京普瑞分析仪器有限公司010—82428096 13701307156