环境水中（类）金属及其化合物检测方案

阳极溶出伏安法快速测定地表水中镉 摘要：利用阳极溶出伏安法原理，采用重金属快速分析仪测定地表水中的镉。在1.25 ug/L to 40.0 ug/L 范围内，质量浓度与阳极溶出峰电流和峰面积呈良好的性关系。方法检出限为0.001 mg/L，水样平行测定的 RSD 为8.9%，加标回收率为80.5%一118%，与石墨炉原子吸收光谱法的测定结果基本一致。 关键词|：：镉；阳极溶出伏安法；重金属快速分析仪；地表水 Determination of Cadmium in Surface Water bvAnodic Stripping Voltammetry Abstract：： Cadmium surface water was detected by analyzer for heavy metalsaccording to principle anodic stripping voltammetry. A good linear relationshipbetween concentration of Cadmium and peak current of anodic stripping or peak areaof anodic stripping ranged from1.25 pg/L to 40.0 pg/L. Detection limit of methodwas 0.001mg /L. RSD of parallel samples was 8.9%S.piked recoveries ofsamples were between 80.5% and 118%. The test results were equal to that ofgraphite furnace atomic absorption spectrometry. Key words： Cadmium； Anodic stripping voltammetry； analyzer for heavy metal ；Surface Water 重金属通过各种途径进入水体后，会带来严重的环境危害，其毒性大，易被生物富集并产生生物放大效应，直接威胁人类健康和水生生态系统安全。近年来，各地重金属污染事件频发，社会影响较大，而对重金属的快速监测可以为环境突发性事故的科学处置提供技术支撑"。基于比色法、分光光度法或原子吸收光谱法原理的重金属分析技术操作复杂，需对样品预处理，影响因素较多。阳极溶出伏安法灵敏度高，分辨率好，可同时测定多种金属，且价格低廉，操作简便[2。Sadik 等认为电化学法及生物传感器是重金属快速分析未来的发展方向[3]。本文利用阳极溶出伏安法原理，采用重金属分析仪测定地表水中的镉，获得了满意结果。 1试验 1. 1主要仪器与式剂 重金属快速分析仪；石墨炉原子吸收分光光度计；超声波清洗器；超纯水器。 采用三电极体系，工作电极为汞膜电极，辅助电极为 Pt电极，参比电极为 Ag/AgCl， 所有电位均相对于 Ag/AgCl电极电位。 100mg/L镉标准储备液；； 0.200 mg/L 镉标准使用液：：移取1.0mL 镉标准储备液于500 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液稀释至刻度；镉标准样品，参考值(0.3024-0.014)mg/L；硝酸，优级纯；i；试验用水为去离子水；；支持电解液；除一次性容器外，所有器皿均用超声波清洗。 1.2人工水样合成 移取10.0mL镉标准样品于 250mL容量瓶中，用1%硝酸溶液稀释至刻度，再依次移取1.7 mL、2.5mL、3.3mL、5.0mL、7.5 mL、10.0 mL至250mL容量瓶中，用现场采集的地表水稀释至刻度，编号为1-6。 2结果与讨论 2.1标准曲线绘制 分别移取 0.125mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0 mL0.200m/L镉标准使用液至分析杯，依次加入9.88 mL、9.75mL、9.5mL、9.0mL、8.0mL、7.0 mL、6.0mL去离子水，再加入10 mL 通用电解液，得1.25pg/L、2.50pg/L、5.00ug/L、10.0ug/L、20.0pg/L、30.0pg/L、40.0 ug/L镉标准溶液系列。镉的溶出伏安曲线见图1，在-600mV附近出现溶出峰，且随着质量浓度加大，峰电流与峰面积逐渐增加。 7一40.0 pg/L。 图1 溶出伏安曲线 Fig.1Stripping voltammetry curve 采用峰电流作为响应信号，绘制标准曲线，回归方程为 Y=1.40x+0.125，相关系数R²=0.9995；采用峰面积作为响应信号，绘制标准曲线，回归方程为Y=0.685x一0.248，相系数R²=0.9990。标准曲线线性良好，采用峰电流信号线性更佳。此外，标准曲线截距近0，可以认为直线过零点，在野外现场和应急场合测定时，可直接采取单标定量法，对于浓度样品稀释后测定，测试结果由软件直接提供，分析一个样品仅需 5 min。 2.2加标回收试验 分别移取0.8 mL、1.0 mL、2.0 mL 镉标准样品于150mL烧杯中，加入100mL地表水，用该方法测定，同时做加标回收试验，结果见表1。 表1 加标回收试验结果 Table 1 Test results of spiked recoveries 测定值p 加标量p 加标后测定值 回收量p 回收率 /(ugL) /(wg·L') p/(ug·L"') /(pg·L"') /% 2.55 2.00 4.16 1.61 80.5 3.17 2.00 5.52 2.35 118 6.39 5.00 11.9 5.51 110 2.3两种方法比对 采用人工合成水样，将该方法与石墨炉原子吸收光谱法(AAS)作比对试验，结果见表2。由表2可见，两种方法测定值的相对偏差<20%，表明两种方法的测定结果基本一致。 表2比对试验结果 Table 2 Results of comparative test 样品 该方法测定值 AAS 法测定值 相对偏差 p/(pg·L) p/(ug·L-) /% 2.38 2.01 16.9 2 2.99 3.53 16.6 5.02 4.70 6.6 4 7.17 5.98 18.1 5 11.0 9.50 14.6 6 12.7 12.2 4.0 3结语 采用重金属快速分析仪测定地表水中的镉，在 1.25pg/L—40.0pg/L范围内，质浓度与阳极溶出峰电流和峰面积呈良好的线性关系，方法灵敏度高，精密度与准确度良好，墨炉原子吸收光谱法的测定结果基本一致， T可以满足现场快速分析的要求。 ( [参考文献] ) ( [1]李国刚，万本太.中国环境监测科技发展需求分析[J] . 中国环境监测， 2004，20(6) ： 5一8. ) ( [2]陈 恺 ，谢少艾，贾金平.液/界面电化学法在环境监测中的应用进展[].环境 监管理与技术，2005， 1 1 7(3)： 1 0-30. ) ( [3]SADIKOA， WANEKAYAAK， AND R EESCU S. Adva n ces in analytical technologies or environmental p rotection and public safety[]. Journal of Environmental Monitoring。 2004(6)：513522. )