阳离子色谱法测定溴棕三甲胺

阳离子色谱法测定溴棕三甲胺 廖树伟，廖栩泓” (1.南昌市食品药品检验所；2.瑞士万通中国有限公司) 摘要：建立了用阳离子色谱法测定溴棕三甲胺的方法。色谱条件：3mmol/L 硫酸+40%乙腈为淋洗液，流速1mL/min， 柱温40℃， 采用 Metrosep C4-150阳离子色谱柱，非抑制电导检测器。该法具有快速、简便、灵敏的特点，适用于检测实际样品中溴棕三甲胺的含量。 关键词：离子色谱；溴棕三甲胺 Determination of cetrimide with cation chromatography LIAO Shu Wei， LIAO XU Hong² (1.Nanchang Insitute for Drug and Food Control，Nanchang，330038；2.Metrohm China Ltd.， Guanhzou，510070) Abstract： The determination of cetrimide in ointmeny solved with the Metrosep C4-150 column.3mmol/L sodium carbonate + 40% acetonitrile mix solution was used as eluent. The linear range ofcetrimide was 1-15mg/L(r’=0.999954). The method was specific，quick and simple. Key words： ion chromatography (IC)； cetrimide 1. 引言 溴棕三甲胺(Cetrimide)是一种表面活性剂，可与皮肤、粘膜和其他组织强力结合，从而具有长效杀菌作用。主要用来扑灭因革兰氏阳性菌引起之皮肤感染，对伤口有消炎及帮助愈合的功效。目前部分市售用于止痒杀菌的膏药或消毒杀菌液中，溴棕三甲胺 (Cetrimide)是重要成分之一。 但是溴棕三甲胺(Cetrimide)具有强刺激性，如果该成分含量太高，膏药或杀菌液直接接触患者皮肤，将导致严重皮炎，出现鱼鳞癣样皮肤脱屑、炙红或像化学药剂灼伤般焦黑变化等症状。 本文采用阳离子色谱色、硫酸加乙腈淋洗液、电导离子色谱法测定溴棕三甲胺( Cetrimide)的含量，方法简便，检验快速，适用于实际样品中该组分的含量测定。 2.实验部分 2.1仪器 850 型离子色谱仪(Metrohm)， Millpore 超纯水机，电子天平(赛多利斯)。 2.2试剂及样品 硫酸(广州化学试剂厂，分析纯)，溴棕三甲胺 (Cetrimide)标准品由某公司提供，溶液均用电阻率大于18.2MQ超纯水配制。样品为市面所售某品牌止痒膏。 2.3色谱条件 分离柱： Metrosep C4-150(瑞士万通)；保护柱： Metrosep C4 Guard (瑞士万通)；淋洗液：3mmol/L 硫酸+40%乙腈；流速：： 1mL/min；柱温箱温度：40℃；检测器：：=非抑制电导检测器；进样体积：20pL。 2.4样品制备 准确称取 0.2421g 样品于100mL容量瓶，用3mM H2SO4+40%乙腈溶液定容，超声溶解20分钟，静置2小时后成为样品溶液A。 3. 结果与讨论 3.1色谱条件确定 ( 通讯联系人：廖栩泓，广州先烈中路80号汇华商贸大厦2910，邮编：510070 ) 溴棕三甲胺( Cetrimide)带有阳离子，可通过阳离子色谱进行分离。由于溴棕三甲胺(Cetrimide)在色谱柱上有较强保留，在2mmol/L 硫酸淋洗液， 0.9mL/min 流速的标准洗脱条件下需要长时间才能出峰。考查了淋洗液浓度、流速、柱温以及有机添加剂对分析的影响，发现提高淋洗液浓度，并加入一定量的乙腈，提高柱温可加快出峰时间，并且有效提高峰面积。最终确定淋洗液为 3mmol/L 硫酸+40%乙腈，流速为1mL/min，柱温40℃。 3.2线性关系 用溴棕三甲胺 (Cetrimide)标准品分别配制1、5、10、15mg/L浓度的标准溶液，在上述色谱条件下进行分析，以溶液浓度(mg/L)为横坐标Q， 峰面积((us/cm)* min)为纵坐标 A，进行线性回归，回归方程为 A= 8.20312 E-3+3.62360E-3×Q，相关系数为 0.999954，表明溴棕三甲胺 (Cetrimide) 在浓度 1-15ppm 范围内线性关系良好。 图1.10ppm溴棕三甲胺 (Cetrimide)标准谱图 图2.实际样品谱图 3.3样品分析及精密度试验 样品溶液，经0.22um的滤膜过滤后进入色谱柱分析，根据样品的色谱峰面积大小由软件直接计算出含量。样品溶液连续测定3次，精密度由软件自动分析计算。样品外包装上标明Cetrimide 含量为 0.5%，样品测定结果与标示值比较符合。测量及精密度结果见表1。 表1样品测量及精密度试验结果(n=3) 样品 测定液 Cetrimide 浓度 换算算原样中 Cetrimide 浓度 RSD (mg/L) (%) (%) 样品溶液A 11.76 0.486 0.985 3.4结论 本文所建立的阳离子色谱法测定测棕三甲胺(Cetrimide)的方法，简便、快速，工作曲线线性良好，可用于溴棕三甲胺的质量控制，并为测定止痒杀菌用膏药等产品中 Cetrimide的含量提供了参考。