乳制品中有机氯检测方案

上海安谱科学仪器有限公司ANPEL Scientific Instrument (Shanghai)Co.， Ltd.APEL15年专注实验室色谱耗材业务 上海安谱科学仪器有限公司ANPEL Scientific Instrument (Shanghai) Co.， Ltd.APEL 北京办事处 广州办事处 深圳办事处 武汉办事处 青岛办事处 成都办事处 南京办事处_ontactusTel：010-83130651 Tel： 020-38811673 Tel：0755-26075073 Tel： 027-59812739 Tel：0532-80829481/2 Tel： 028-85254001/2 Tel： 025-83737312/83716726Fax：010-83130098 Fax：020-38811631 Fax：0755-26075056 Fax：027-59812738 Fax：0532-80829482 Fax：021-54248311 Fax：025-83701408 100位专业人员全程服务 2000万货值库存保证 6000家客户口碑鉴证 版本号： CL-20130627-05-V3 CNW(CD-1701新色谱柱 成功分离-1ppb 19种有机氯谱图 有机机农药(organochlorine pesticides) 作为一类重要的持久性有机污染物所造成的污染和危害已引起普遍关注。《关于持久性有机污染物的斯德哥摩公约》中首批列入受控空单的12种持久性有机污染物中，有9种是有机氯农药。有机氯的氯苯结构较稳定，生物体内酶难于降解，所以积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢。中国于六十年代已开始禁止将 DDT、六六六用于蔬菜、茶叶、烟草等作物上。 由于生物富集和食物链的作用，动物食用含有有机氯的植物，在生物体内富集，蓄积的残留农药通过母乳排出，这样乳制品中也会残留有有机氯农药。因此，检测乳制品中的有机氯农药残留含量是乳制品质量保证的重要因素之一。 上海安谱科学仪器有限公司参考 GB5009.19-2008食品中有机氯农药多组分残留的测定，建立了 SPE 固相萃取柱前处理净化，气相色谱 GC-ECD法检测乳制品中19种有机氯农药残留解决方案。基质试样用热蒸馏水溶解，经有机溶剂提取， SPE 净化后，用毛细管柱气相色谱分离，电子捕获检测器检测，保留时间定性，外标法定量。实验得出经有机相液液萃取， SPE 净净后平均回收率80%以上， HP-5毛细管柱对19种有机氯农药出峰有较好的分离效果，但是由色谱图可以看出19种有机氯中7-氧氯丹 (Oxychlordane)与8-外环氧七氯B (Heptachlor-exo-epoxide(cis-，isomer B))未实现分离，与国标谱图情况类似。故上海安谱运用 CD-1701 柱分离19种有机氯农药，19种有机氯全部实现分离，达到了良好的分离效果。 一、样品前处理 (1)贮藏在冰箱中的乳与乳制品，在试验前预先取出，达到室温。液态试样准确称取10.0g，样品于50ml离心管中待用。如是固态试样准确称取5.0g样品于50ml离心管中，加入15mL蒸馏水复原，待用。 (2)样品中加入35mL丙酮混匀，盖上塞子，2000转漩涡混合3min。5°℃冷冻10000r/min离心3min后上清液全部移入250ml分液漏斗内，加入50mL 2%硫酸钠水溶液，加入40mL石油醚，振摇2min，静止分层(如乳化，可加入适量乙醇)。收集有机相于250ml茄形瓶中。水相再用40mL石油醚分两次重复提取，合并有机相，在50℃左右，-200mbar于旋转蒸发器上蒸至10mL左右。 二、GC-ECD法 色谱柱： CD-1701 30m*0.32mm*0.5um 60℃ (0min) 20C/min 170C(0min)2C/min 190℃ (5min) 3℃min 240℃(18min) 进样口：240℃ ECD：250℃ 不分流 尾吹： 25mL/min 流速：1.5mL/min 三、实验谱图 19种有机氯混标(CDGG-130578-05-1ml)中，最高浓度与最低浓度比为5/1，即配置最低浓度为1ppb的标准溶液时，混标中的最高浓度农药的浓度为5ppb。 (3)SPE小柱 (SBEQ-CA5536)，用30ml石油醚预淋洗(可用60mL空柱管通过转接头装载；SBEQ-CR0060-1)，弃掉淋洗液。将浓缩的样品液移入SPE柱中，用10ml淋洗液(V正己烷：V丙酮=9：1)分2次洗涤浓缩瓶，洗涤液移入SPE柱中，接着用60ml(V正己烷：V丙酮=9：1)淋洗，流速约为4ml/min。收集全部淋洗液，在50℃左右，-400mbar--600mbar减压浓缩至近干，定容至10ml，直接上机。 四、实验数据 α-六六六(α-HCH) 18.037 β-六六六(B-HCH) 21.320 V-六六六 (Y-HCH) 22.996 6-六六六(6-HCB) 25.095 七二 (Heptachlor) 27.492 艾氏剂 (Aldrin) 29.131 氧氯丹 (Oxychlordane) 29.338 外环氧七氯B (Heptachlor-exo-epoxide(cis-，isomer B)) 30.441 内环氧七氯A (Heptachlor-exo-epoxide(cis-，isomerA)) 30.718 反氯丹 (trans-chlordane) 32.256 α-硫丹 (a-endosulfan) 32.694 顺氯丹 (cis-chlordane) 33.227 狄氏剂(Dieldrin) 33.848 p，p'-滴滴伊 (p，p'-DDE) 34.791 β-硫丹 (B-endosulfan) 36.880 p，p'-滴滴滴 (p，p'-DDT) 39.207 o，p'-滴滴涕(o，p'-DDT) 39.537 硫丹硫酸盐(Endosulfan) 40.497 p，p'-滴滴涕(p，p'-DDT) 46.471 五、实验所用耗材 本资料中价格仅供参考，具体请询我公司销售员 15年专注实验室色谱耗材业务 乳品中乳铁蛋白和乳清蛋白CNW Athena C4 色谱柱分离图谱 仪器Agilent 1200 流动相比例=乙腈和0.1%三氟乙酸 时间 (min) %C(乙腈) %D(0.1%三氟乙酸) 流速(mL/min) 0 30 70 1.0 5 55 45 1.0 10 60 40 1.0 12 30 70 1.0 13 30 70 1.0 波长：280nm 柱温：30度 乳铁蛋白和乳清蛋白的标样图谱 DAD1 A， Sig-280，4 Ref-oll {LUTIE-18-2013-01LUTIE-182013-01-2913-18-45V002-0201.D) 乳铁蛋白和乳清蛋白的浓度为0.25mg/ml 色谱柱型号：CNW Athena C4， 300A4.6mm*250mm 5um 货号：LAEQ-462579，报价：2497.00 优惠价 1997.60元 牛奶样品谱图 安谱总部 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 网址： www.anpel.com.cn Tel： 021-54890099 Fax：021-54248311 Megazyme 乳制品 生物酶Megazyme MegazyOT Megary Megazyn Megazy a-AMYLASE Megar Glucosidasel B-Amylasel PULLULANAS MOGLUCOSD Mcgazym ISOANYLASISE IXU： 1000Uw 200 U： 28.400 fe Kiatowh jat ex， Rhizopr conyast 11000AYI h32Manmou TU 29Umg3 Cat No EJ 03-S KoEMIS 5icre at 20C No E-PULKP.BM IDCO U42 0Y h32Mos 32Mamn 影响酶促反应速度的主要因素 实际应用中如何选择正确的酶 反应温度 酶的功能 溶液pH值 酶的活力 底物浓度及含量 酶的来源 溶液离子强度 酶的耐受温度 激活剂和抑制剂 酶的生物学特性 某种特定反应条件 产品编号 中文描述 英文描述 来源/纯度 规格 EC Number 产品价格(元) 相关检测标准应用 DBS 22005-2012GB 541312-2010 CFHM-GC126-2ML β-葡萄糖醛苷酸酶/芳基硫酸酯酶 B-Glucuronidase/sulfatase abalone 2ml-100，000units/ml；80，000units/ml 3.2.1.31 900.00 CFHN-E-BLAAM α-淀粉酶 a-Amylase B.licheniformis 40mL-3，000 units/ml 3.2.1.1 2360.00 GB 541336-2010GB 541313-2010 GB 541335-2010 GB 54136-2010 CFHN-E-ANAAM α-淀粉酶 a-Amylase A.oryzae 20ml-1，000 units/ml 3.2.1.1 2600.00 GB 54133-2010 GB541327-2010 CFHN-E-ISAMY 异淀粉酶 Isoamylase Pseudomonas sp 1ml-1，000 units/ml 3.2.1.68 3060.00 CFHN-E-BGLAN B-半乳糖苷酶 B-D-Galactosidase A.niger 2ml-4，000 units/ml 3.2.1.23 2840.00 GB/T 5413.20- CFHN-E-GLUKEC 己糖激酶 Gluconokinase E.coli 1，500 units 2.7.1.12 2740.00 1997 CFHN-E-GPDHEC 葡萄糖-6-磷酸脱氢酶 Glucose 6-phosphate dehydrogenase Phosphoglucose isomerase E.coli 5，000 units 1.1.1.49 2740.00 NY/T 939-2005 NY/T 1422-2007 CFHN-E-PGIEC 磷酸葡萄糖异构酶 E.coli 10ml-1，000 units/ml 5.3.1.9 2260.00 NY/T 802-2004 CFHN-E-PGDHEC 6-磷酸葡萄 糖脱氢酶 6-Phosphogluconate dehydrogenase Adenosine5'-triphosphate E.coli 150 units 1.1.1.44 3160.00 CFHN-C-ATP20 ATP 97.5% 20g /// 2100.00 CFHN-C-NAD5 NAD+ B-Nicotinamide Adenine Di-nucleotide 97.5% 5g /// 2460.00 CFHN-C-NADH2 NADH B-Nicotinamide Adenine Di- nucleotide Reduced Salt 99.3% 2g /// 1960.00 CFHN-C-NADP2 NADP+ B-Nicotinamide Adenine Di-nucleotide Phosphate 95.6% 2g /// 3160.00 Di-nucleotide Phosphate 如询更多Megazyme生物酶产品可来电咨询! 安谱总部 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 网址： www.anpel.com.cn Tel： 021-54890099 Fax： 021-54248311 _ontactus 北京办事处 广州办事处 深圳办事处 武汉办事处 青岛办事处 成都办事处 南京办事处 Tel：010-83130651 Tel： 020-38811673 Tel： 0755-26075073 Tel： 027-59812739 Tel：0532-80829481/2 Tel： 028-85254001/2 Tel：025-83737312/83716726 Fax：010-83130098 Fax：020-38811631 Fax：0755-26075056 Fax：027-59812738 Fax：0532-80829482 Fax：021-54248311 Fax：025-83701408