废水中（类）金属及其化合物检测方案

等离子体发射光谱法测定污、废水中钒元素 摘要：本文探索了高频电感等离子体发射光谱仪在检测污水和废水中微量元素钒方面的应用，选择了合适的实验条件，通过数据的准确度及精密度的测定，验证了该方法具有简便、快速、准确等特点，符合常规水质分析要求。 关键词：ICP-AES：污水；废水；钒 中图分类号：O657.1 文献标识码： A Determination of Trace Vanadium in Wastewater by ICP-AES Chen Lingyun (National Monitoring Net of Municipal Drainage·GuangzhouMunicipal Drainage Monitoring Center， Guangzhou 510655) Abstract： In this paper，a method for the determination of tracevanadium in wastewater of ICP-OES was studied. The optimumconditions were choosed.The method is simple， rapid andaccuracy according to the relative standard deviation and therecovery. It has been applied to the determination of tracevanadium in wastewater with satisfactory results. Keywords ICP-AES； Sewage；Wastewater； Vanadium 钒是一种具有较强生物活性的元素，常作为合金钢的添加剂和化学工业中的催化剂使用。因此，钢铁、石油、化工、染料、纺织、陶瓷、照相、电子等工业废水中钒含量较多，经常造成污染。ICP-AES 法是以电感线圈为耦合元件，将高频电磁场的能量提供给等离子体，并以此作为分析试样的激发源，进行发射光谱的测定。此方法具有检出限低，准确度及精密度高、分析速度快、线形范围宽等特点。本文就此方法在污、废水中重金属物质钒的测定方面的应用进行了探索。 1.111仪器与试剂 1.1.1仪器： OPTIMA-4300 等离子体发射光谱仪 所有玻璃器皿均用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用重蒸水冲洗，，干燥备用。 1.1.2试剂：硝酸(HNO，))0p=1.42g/ml 优丝纯钒标准贮备溶液 100mg/L-国家标准试样中心监制钒标准样品 国家标准物质中心监制 氩气：钢瓶气，纯度99.999% 1.2 ICP的工作条件(如表1所示) 表1/CP-AES仪器分析条件 循环水温度(℃) 19 氩气压力(mpa) 0.50 清洗时间 (S) 40 ICP功率(W) 1300 冷却气流量 (L/min) 15 清洗气流量 (L/min) 0.2 载气流量 (L/min) 0.80 钒元素波长(nm) 311.07 1.3实验步骤 1.3.1样伟制备 用聚乙烯瓶采集样品，采集后立即加浓硝酸酸化至pH小于2. 1.3.2消解 取一定体积的均匀样品，加入硝酸落干毫升(视取样体积而定，通常每100ml样品加5.0ml硝酸)，置于电热板上加热消解，确保溶液不沸腾，缓慢加热至近干(注意：防止把溶液蒸至干涸)取下冷却，反复进行这一过程，直至试样溶液颜色变浅或稳定不变，冷却后再加少量双蒸水，置电热板上缓慢加热使残渣溶解，最后用稀硝酸定容。使溶液保持5%(V/V)的硝酸酸度。 1.3.3空白实验 取与样品相同体积的水按上述手续操作，制备试剂空白溶液。 1.3.4测定步骤 在选定分析元素波长后，分别把标准空白和标准溶液吸入等离子体的高频炬管中，采用两点法制作校准曲线，曲线 r>0.9999，完成后即可进行样品测定。 本方法采用硝酸溶样，此方法比较温和尽可能地保留了 样品中的待测元素。在等离子体发射光谱分析中，酸的含量会直接影响喷雾器的效果，而使测定结果产生误差。在钒的浓度为 0.020mg/L时，本文以不同浓度的HNO，作为分析介质，其中当硝酸浓度为5%时，钒的发射强度最大(见图1所示)。结果还表明，在配制的标准溶液中加入与试样相同的酸量，即能使酸的干扰降到最低。 图1酸度与发射强度的关系 2.2精密度和样品回收率 在最佳实验条件下，采用国家标准物质中心的基准标样配制标准校正溶液，连续10次对空白溶液进行测定。根据DL=3S计量方法检出限为0.20 ug/L， 又采用国家标准物质中心监制的明样验证该方法的准确度。平行样品数N=6，结果如表2所示。 表2标准样品的标准度研究 (单位：mg/L) 项目 测定值 保证值 X 0.243 0.240±0.020 RSD 1.31% 相对误差 1.25% 以某工厂的排放水为标的样品进行加标回收，其结果见表3。 表3实际样品的加标研究 (单位：mg/L) 样品测定结果 No1 No 2 No 3 X 0.01777 0.041 0.021 RSD 1.85% 0.71% 1.90% 加标量 0.020 0.040 0.020 回收量 0.018 0.040 0.019 回收率 90.0% 100% 95.0% 本方法回收率在90%以上，T可满足微量元素的测定要求。 2.3.1用ICP-AES发测污、废水中的钒具有快速、准确等优点，且测定误差更小。 2.3.2酸和浓度对钒发射强度的影响 在等离子体发射光谱分析中，大量酸的存在回影响喷雾效率的改变，而使测定结果产生误差。本方法采用硝酸溶样，此方法比较温和尽可能地保留了样品中的待测元素，且用量极少，对测定结果无太大的影响。结果还表明，在配制的标准溶液中加入与试样相同的酸量，即能使酸的干扰不对结果产生影响。 2.3.3基体的干扰 试样溶液中含有大量的基体Fe，Mo时，会对钒的分析产生一定的干扰，钒的测定值会随Fe， Mo的浓度的增大而减少。在污水中， Mo的含量较低，一般不会构成太大的影响。Fe的影响，则可应用两点法选择最佳的背景扣除点，在分析时，仪器将自动进行扣背景的工作。