乳粉中铅检测方案

原理 样品制备 石墨炉原子吸收法直接测定奶粉中的金属元素——铅 引言 奶粉中含有丰富的蛋白质、脂肪、无机盐等，样品分析一般须要前处理，常用的前处理方法主要是湿法消化和微波消化。如直接用石墨炉原子吸收光谱法分析又受到积碳等干扰的影响。 本方法采用水或酸将奶粉稀释， PE AA600/800 原子吸收光谱仪直接测定，钯和硝酸镁作为基体改进剂，同时在石墨炉干燥和灰化阶段，加入一步辅助气技术，消除积碳干扰，标准加入法直接测定奶粉中的铅等金属元素。 实验结果表明：该方法无论在灵敏度、分析速度、准确度和操作等方面，都可以获得非常满意的结果。 使用 PerkinElmer AAnalyst600/800 原子吸收光谱仪，配以 AS800 自动进样器和 PerkinElmer 专用石墨管， WinLab32 for AA软件，通辅助气程序，消除有机物的干扰等。铅为空心阴极灯。 样品经预稀释自动进样器进样后，在石墨管中通过干燥、碳化、灰化、原子化等步骤，使样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收，通过测得的样品吸光度与标准吸光度比较，得到样品中被测元素的含量。 优点：无需消化，可以直接分析奶粉中的重金属元素等。检出限低ppb级。 特点 1.THGA(向向加热)石墨炉 电 2.专利的纵向交流zeeman效应背景校正 3.新型内置直流ASCOM石墨炉电源 E-1-G 4.气动式锁紧石墨管石墨管损坏自动报警 5.专利的TTC(真实温度控制)技术，石墨炉温度准确到±10℃，重现性好 +C m发 6.管内外气流分开原子化阶段内管自动停气动气耗量 <0.7L/min 7.自动节气停水技术 8.独特的通辅助气技术，消除有机物等的干扰 9.专利的BOC(自动基线调零)技术，每次测定读数前，自动进行零点漂移校正，克服由于灯、电路漂移或石墨炉两边石英窗变脏引的零点变化，长时间测定稳定性好 准备 石墨炉分析 a)特征质量 LIT 约45，斜口朝外，长约0.8cm b)灵敏度检查 c) 基体改进剂配制 d)进样针调节 e)仪器推荐条件 f) STPF 斜口尽量与石墨管内口相切进样针在直径方向上约进入(6~7)/10 称取 0.5000g奶粉样品用去离子水或酸稀释，定容至25mL，超声振荡，混匀待测。 分析条件和结果 1、奶粉中铅的分析条件和结果 1.1、铅分析条件 瑟示推荐条件窗口 1.2铅结果 1.2.1奶粉铅图谱和结果 1.2.1.1奶粉铅图谱 1.2.1.2奶粉铅结果 PerkinElmer， Inc.大中华区总部地址：上海张江高科园区李冰路67弄4号邮编：201203电话： (021) 3876 9510传真：(021)38791316www.perkinelmer.com.cn ( 要获取全球办事处的完整列表，请访问 www.perkinelmer.com.cn/ContactUs ) ( @2009 PerkinElmer ， Inc. 保留所 有权利。Perki n E lme r 徽标 和外 观设 计是Perkin Elmer的 注 册 商 标。Hyper D SC 和 PerkinElmer 是Pe r kin Elmer及其子公 司在 美国或其禾国 家 和地区的注 册 商标 。 文 中 提及 的其它 非PerkinE lmer及 其 子 公 司所有 的 其 它商 标 均 为其各自 所 有 者 的 财 产。 PerkinE lmer保 留 随时更 改 此文档 的权 利 ， 恕不另行通知。对于编辑、图 片 或 排版 错误 概 不承担任何 责 任。 ) www.perkinelmer.com.cn