石墨炉原子吸收法直接测定全血、尿中的金属元素——铅

原理 1.2.2.2尿铅结果 石墨炉原子吸收法直接测定全血、尿中的金属元素-——铅 引言 作者 铅对人体是有害元素，直接影响人体健康，特别是对儿童的中枢神经系统毒性更大。现在血铅和尿铅的分析方法非常多，用石墨炉原子吸收光谱法是较完善的方法，但积碳和氯离子的干扰会使结果偏低。 本方法采用稀释剂稀释， PE AA600/800 原子吸收光谱仪直接测定，钯和硝酸镁作为基体改进剂，同时在石墨炉干燥和灰化阶段，加入一步辅助气技术，消除积碳等干扰，直接测定全血、尿中的铅等杂质元素。 实验结果表明：该方法无论在灵敏度、分析速度、准确度和操作等方面，都可以获得非常满意的结果。 仪器 使用 PerkinElmer AAnalyst600/800 原子吸收光谱仪，配以 AS800 自动进样器和 PerkinElmer 专用石墨管， WinLab32 for AA软件，通辅助气程序，消除有机物等的干扰。铅为空心阴极灯。 样品经预稀释自动进样器进样后，在石墨管中通过干燥、碳化、灰化、原子化等步骤，使样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收，通过测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，得到样品中被测元素的含量。 优点：无需消化，可以直接分析血制品、尿样中的重金属等。检出限低ppb级，所需样品量少等。 特点 1.THGA(横向加热)石墨炉 电子 2.专利的纵向交流zeeman效应背景校正 3.新型内置直流ASCOM石墨炉电源 AE-1-G 4.气动式锁紧石墨管，石墨管损坏自动报警 441= 5.专利的TTC(真实温度控制)技术，石墨炉温度准确到±10℃，重现性好 +0 6.管内外气流分开.原子化阶段内管自动停气停气耗量<0.7L/min 7.自动节气停水技术 8.独特的通辅助气技术，消除有机物等的干扰18 9.专利的BOC(自动基线调零)技术，每次测定读数前，自动进行零点漂移校正，克服由于灯、电路漂移或石墨炉两边石英窗变脏引的零点变化，长时间测定稳定性好 准备 石墨炉分析 约45，斜口朝外， a)特征质量 b)灵敏度检查 c)基体改进剂配制 77 d)进样针调节 e)仪器推荐条件 f) STPF 准确取1mL血样(最少用量0.1mL)，用稀释剂稀释至10ml(最少用量1mL)， 超声混匀，待测 2、尿样 准确称取或吸取1mL尿样，用稀释剂稀释至5mL，混匀，待测 优点：1、减少消解过程中引入的试剂空白、器狐污染等 2、无需消解，时间短，工作效率高 分析条件和结果 1、全血中铅的分析条件和结果 1.1、铅分析条件 数据 牙推荐条件窗口 备注 n|3 1.2铅结果 1. 2.1全血铅图谱和结果 1.2.1.1全血铅图谱 A号显教 八时信号显示+z 1.2.1.2全血铅结果 卜 1.2.2尿铅图谱和结果 1.2.2.1尿铅图谱 校理显示 -02 人瞬封信号显示·校准空白1 回区 Pb 283.3 Pb 2833 Rop 0.120 0.100 23结果 序列号：7 自动取祥器位置：13 试祥名称：Unine分析物： 数据收集日期：2006-6-1010：20：25数据类型：再处理2006-6-1023：58：41 被处理的分析物(原始的)： 重复测定数据： Unine重复测定 试样浓度 标样浓度窖白校正 峰 峰 景 背景 时间 峰 ug/L ug/L 面积 高度 面积 高度 存储 1 1.43 1.43 0.0035 0.00470.0232 0.0790 0.1031 10：21：25 No 2 1.46 1.46 0.0036 0.00480.0232 0.0776 0.092610：24：15 No 均值：1.44 1.44 0.0036 SD： 0.019 0.019 0.0000 %RSD：：1.31 1.31 1.31 序列号：8自动取祥器位置：13试样名称： Unine-12.5数据收集日芬析物：ppb期：2006-6-1010：26：12数据类型：再处理2006-6-1023：58：41 被处理的分析物(原始的)： 重复测定数据： Unine-12.5ppb重复测定 试样浓席标样浓度 窖白校正 峰 峰 黄景 背景 时间 峰 ug/L ug/L 信号 面积 高度 面积 高度 存储 1 13.3 13.3 0.0328 0.03390.1352 0.0778 0.119010：27：12 No 2 13.3 13.3 0.0328 0.03390.1335 0.0784 0.121010：30：08 No 均值：13.3 13.3 0.0328 SD： 0.001 0.001 0.0000 %RSD：0.006 0.006 0.01 自动回收检查： Unine-12.5ppb 分析物 预期 预期 浓度 测量 单位 回收 限制(%)增加 增加 (X) 下限/上限 Pb 283.3 13.9 12.5 11.9 ug/L 94.9 90/110 PerkinElmer， Inc. 大中华区总部 地址：上海张江高科园区李冰路67弄4号邮编：201203电话： (021)38769510 传真：：((021) 387 91316 www.perkinelmer.com.cn PerkinElmer 要获取全球办事处的完整列表，请访问 www.perkinelmer.com.cn/ContactUs ( ◎2009 PerkinElmer ， I n c . 保 留 所 有 权利。Perkin El m e r 徽标和外 观 设 计是Perkin Elmer的 注册 商 标。HyperD SC 和 Perki nE lmer 是Pe r ki n E lm e r及其子 公司 在 美 国或其它 国 家 和 地区的注册 商 标 。文 中 提 及 的其它非 PerkinE lmer及其子 公 司所 有 的其 它商 标均为其各自 所 有 者 的财产。 Perkin Elmer保留随时 更 改 此 文 档的 恕利，恕不另行通 知 。 对 于编辑 、 图片 或 排版错误概不承担 任 何责任。 ) www.perkinelmer.com.cn