化学药中特殊物质和基团检测方案

原子吸收分光光度法测定常通口服液中微量元素锰的含量 窗体顶端 摘要：目的：建立以原子吸收分光光度法测定常通口服液中微量元素锰含量的方法。方法：光源为锰空心阴极灯,波长为279.5nm ,灯电流为3.0mA ,狭缝宽度为1.2nm ,空气流量为5.0L / min ,乙炔流量为1.0L/min 。结果：锰检测浓度在0.5～2.5μg/ml 范围内与吸收度呈良好线性关系(r=0.9997),平均加样回收率为99.24%(RSD= 2.06%,n=5)。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高、精密度好。 关键词：原子吸收分光光度法;微量元素;锰;含量 常通口服液系由党参、丹参、大黄等中药研制而成,具有抑制血小板聚集、降低毛细血管通透性、增强肠管平滑肌兴奋性以及促进肠道功能的早期恢复等生理功效。临床上主要用于预防和治疗腹腔、盆腔手术后的肠粘连。近年来研究表明,中药制剂中均不同程度地含有人体必需的微量元素, 其不仅影响药效,有的甚至直接参与作用或有协同作用。为检测本制剂中是否含有微量无素锰(Mn) 及其含量, 笔者建立了以火焰原子吸收分光光度法测定其含量的方法。 1 仪器与试药 1.1 仪器 原子吸收分光光度计。 1.2 试药 Mn标准液(国家标准物质研究中心,规格:1000μg/ml ,批号:GBW080157);常通口服液(南方医科大学南方医院药学部自制,规格:10ml ,批号: 20030601、20030510、20030522);硝酸、高氯酸、过氧化氢(H2O2)均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 原子吸收分光光度计的工作条件 光源: 锰空心阴极灯;波长:279.5nm;灯电流:3.0mA;狭缝宽度:1.2nm;空气流量:5.0L/min;乙炔流量:1.0L/ min。 2.2 供试品溶液的配制 准确称取约1.0g常通口服液,置于锥形瓶中,加入10mlHNO3-HClO4(4∶1),以小火(温度不超过140℃)加热至不冒黄烟,取下冷却,加30%H2O2 2.5ml,继续以小火加热至近干,冷却,用0.1mol/ L硝酸溶液洗涤, 并定容至25ml容量瓶中,即得。 2.3 标准溶液的配制 准确吸取Mn标准液10ml,置于100ml容量瓶中,以0.1mol/L硝酸溶液定容至刻度,配成浓度为100μg/ ml的Mn标准溶液。 2.4 标准曲线的绘制 准确吸取“2.3”项下溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml,分别置于100ml 容量瓶中, 以0.1mol/L硝酸溶液定容至刻度,配成浓度分别为0 、0.5 、1.0 、1.5 、2.0 、2.5μg/ml的Mn 系列标准溶液。按“2.1”项下工作条件测定,以浓度(C)对吸收度(A)进行线性回归,得回归方程为A=0.0071C—0.0001(r =0.9997,n=5)。结果表明,Mn 检测浓度在0.5～2.5μg/ ml 范围内线性关系良好。 2.5 精密度试验 精密吸取“2.4”项下浓度为2.0μg/ml Mn标准溶液2ml ,置于100ml容量瓶中,以0.1mol/L硝酸溶液稀释至刻度, 摇匀。按“2.1”项下工作条件重复测定5次,结果Mn吸光度的RSD为2.42% ,表明仪器精密度良好。 2.6 稳定性试验 将“2.3”项下Mn 标准溶液在相同工作条件下, 分别于0 、2 、4 、6 、8 、16 、24h 时重复测定, 结果Mn吸光度的RSD为2.14 % ,表明Mn标准溶液在24h内稳定。 2.7 重现性试验 按“2.9”项下方法,对同一批样品,分别平行测定5次,求得Mn含量的RSD为1.96%,表明重现性较好。 2.8 加样回收率试验 分别准确称取已知含量的常通口服液5份,置于锥形瓶中,准确加入适量Mn标准液,按“2.2”项下方法配成供试品溶液,再按“2.1”项下工作条件测定。将Mn的吸光度代入回归方程计算回收率。 2.9 样品含量测定 取3批常通口服液,分别准确称取约1.0g,置于锥形瓶中,按“2.2”项下方法配成供试品溶液,再按“2.1”项下工作条件测定,将Mn的吸光度代入回归方程计算含量。 3 讨论 常通口服液在预防和治疗腹腔、盆腔手术后的肠粘连中具有很好的疗效。Mn是人体必须的微量元素之一,在人体中具有重要作用。例如Mn 缺乏可以引起骨质疏松、胰腺发育不全、β细胞和胰岛素明显减少等疾病。另有研究表明,中药抗菌消炎作用与其所含的微量元素参与机体代谢有关,而本品经检测含有微量元素Mn,口服后微量元素Mn与有机药效成分协同配合,并通过配合、螯合反应而起到治疗疾病的目的。笔者采用火焰原子吸收分光光度法测定本品中Mn 的含量, 结果表明,本方法简便、快速、准确、灵敏度高、精密度好,能满足日常分析检测的需要。至于Mn元素在本品治疗肠粘连中起什么具体作用,还需进一步研究。 参考文献 [ 1 ] 郭丹,陈娜娜,杨西晓,等，高效液相色谱法测定常通口服液中大黄素的含量[J]，中国药房,2003,14 (5):2961 [ 2 ] 华瑞年,李岩,肖玉龙,等17种治疗胃炎中成药物中铬、镍、铅、镉的含量测定[J]，微量元素与健康研究, 2000,17(4):441窗体底端