离子色谱法测定工业烧碱中的NaCl

68化学分析计量2007年，第16卷，第2期 69王金平，等：离子色谱法测定工业烧碱中的 NaCl 离子色谱法测定工业烧碱中的 NaCl 王金平 陈金魁 (青岛盛瀚色谱技术有限公司，青岛 266101) (山东铝业有限公司，淄博 255065)牛玉山 (山东茌平信发华宇氧化铝厂，聊城 252100) 工业烧碱(32%氢氧化钠溶液)是拜尔法氧化铝生产工艺中的主要原料，其中杂质 NaC l的含量大小可直接影响氧化铝设备的使用周期，间接影响产品的质量。因此拜尔法氧化铝生产所使用的工业烧碱，其中 NaCl的含量应符合工业离子膜液碱国家质量控制标准。 浓碱液中 NaCl含量的测定，通常执行标准 GB/T11213-1989，其基本原理是试样中的氯离子(CI)全部取代硫氰酸汞中的硫氰酸根(SCN~)，被取代的硫氰酸根与硝酸铁反应生成红色硫氰酸铁，在波长450 mm 处对有色溶液进行吸光度测定，计算求得 NaCl的含量。笔者用离子色谱法测定高浓度液碱中 NaCl的含量，测量精密度和准确度能满足要求。 1实验部分 1.1主要仪器与试剂 离子色谱仪： CIC-100型，青岛盛瀚色谱技术有限公司； 电导检测器： SHD-2型，青岛盛瀚色谱技术有限公司； 电导抑制器：4A070型，中国冶金核化研究院； NaOH标准样品：优级纯，天津科密欧化学试剂开发中心； N aC1优级纯，上海虹光化工厂； 工业烧碱液样品：鲁 P95673冀J44701， 鲁P02331 冀 J45449鲁 P02299 其它试剂均为分析纯； 实验用水为二次交换后重蒸馏水，电导率S≤Q5ls/cm。 1.2色谱分析条件 色谱柱： NJ- SA-4A型，中国科学院生态环境研究中心；淋洗液： Na2CO3-NHCO3，用0. 24 mol/L Naz COs和 0. 3 mol/L N a CO3溶液以体积比9：6混合配制；淋洗液流量：15mL/m in； 进样量：50 1.3 溶液的配制 (1)样品溶液 准确量取(50000±0002)g液碱样品，迅速用去离子水稀释至1000mL容量瓶中，作为样品分析基液。 (2)标准样品溶液 准确称取 NaOH 标准样品5.000g(精确至0 0001g)，溶于高纯水中，定容于 100 mL容量瓶中作储备液。用时量取 5mL储备液并稀释至100mL. 1.4 实验方法 配制合适浓度的标准溶液(根据不同液碱样品中NaCl含量配制匹配浓度的标准样品溶液)，利用离子色谱仪进行分析，求得相应的“校正因子”。 将待测样品在离子色谱仪上作出相应的谱图，利用校正因子和响应公式计算出样品中 NaCl的含 量2结果与讨论2 1色谱图 按色谱分析条件开机运行至基线稳定后，取一定量的工业烧碱样品溶液进样分析，所得离子色谱图如图1所示。 1一杂质；2一CF1 图1 工业烧碱样品溶液的离子色谱图 22 线性范围 NaCl标准溶液的浓度X在 2~5以g/g范围与电导响应值Y线性关系良好，线性方程为Y=4099x10X+39246 8459相关系数 r= Q 999 6. Na CO3-NaHCOs体系是离子色谱的常用淋洗液，在此淋洗液环境中，烧碱液中的 OH电导响应非常弱，在色谱图中出现负峰，影响 CI的响应灵敏度与定量结果，因而需选用适当配比的淋洗液。试验表明，用Q24 mol/L Naz CO3和 0 3 mol/LNHCO溶液以体积比9：6混合配制淋洗液， CI与其佗组分可完全分离。 24精密度与回收试验 选择5个工厂使用的样品，进行测量精密度与回收试验，测定结果列于表1。 表1精密度与回收试验结果 样品 本底值/mg°L1 加标量/mg°L 测得值/mgL-1 平均回收率/% RSD/% 鲁 p02299 2369 10 12.87 121511.55 1089 9496 313 鲁 P95673 2 029 10 9.65 12259.99 10 19 8489 112 冀 J44701 Q751 10 10.67 10 529.68 10 09 9488 158 冀 J45449 1.558 10 9.66 137912.34 12 10 103 90 2 85 鲁 P02331 1572 10 11.45 115812.98 1355 10818 238 台湾成功大学开发出病毒检测用超小型化学反应芯片 台湾成功大学开发出了用于病毒检测的超小型化学反应芯片，在“MEMS2007'会议上公布了概要。该芯片能够自动完成在病毒检测和 DNA复制等过程中常用的逆转录-聚合酶链反应 (RT-PCR)及其前期处理。 RT- PCR 已经应用于最近人们关注的诺瓦克(nonovirus)病毒检测，作为常用的病毒检测方法得到广泛普及。不过，试剂的前期处理以及向反应装置中放置试剂基本上都是手工操作，假如能实现自动化，将能大大减轻手工作业量。 所试制的芯片尺寸为 35mm×28mm。该芯片包括试剂溶液腔、前期处理与 RT-PCR腔、微型泵、温度传感器、微线圈(为前期处理供磁)、废物腔以及外接电极等。工作的控制信号由外置的 ASIC芯片提供。 使用登革热病毒进行了 RT- PCR试验，得到了与现有方法基本相同的结果。 (莉) 岛津公司气相色谱电子俘获检测器享受豁免权 在收悉岛津公司《镍-63用于气相色谱仪的豁免申请》后，根据《放射性同位素与射线装置安全和防护条例》的有关规定和专家审查意见，经研究认为，岛津公司进口的电子俘获检测器(ECD，型号分别为： ECD- 2010、ECD-9)中镍 由表1可知，离子色谱法测定工业烧碱液中的NaCl测定结果的准确性、重现性良好，精密度与回收率满足分析要求。 25方法比对 将离子色谱法测定结果与国家标准方法测定结果相比，相关数据列于表2.由表2可知，两种分析方法测定结果接近，表明本分析方法准确、可靠。 表2与国标法测定结果比对 样品 国标法测得值/% 离子色谱法测得值/% 相对误差/% 鲁 P46723 鲁 P49521 冀 J45124 00047 0005200059 Q0051 00054 00064 8.53.8 8.5 3结语 离子色谱法测定工业烧碱液中的 NaCl含量，分析速度快，操作简单，结果准确、可靠，是值得开拓的工业分析方法。 ( 参考文献 ) ( [1] GB/T 11199-1989 离子交换膜法氢氧化钠[S]. ) ( [2] 执 GB/T11213-1989化纤用氢氧化钠中氯化钠含量的测定 分光光度法「S]. ) ( [3] 牟世芬，刘克纳.离子色谱方法及应用[M].北京：化学工业出 版社，200045 ) -63放射源的活度不大于 3. 7E+ 8Bq/台， 虽为Ⅴ类放射源，但由于其活度很低，且制造工艺具有固有安全性，对环境、公众和工作人员的影响很小。因此，环保总局同意对上述型号电子俘获检测器(ECD)中镍-63放射源实行豁免管理。 使用及销售上述含源仪器可以免于办理辐射安全许可证；转让上述含源仪器无需办理放射性同位素转让审批及备案手续；进口上述含源仪器无需办理放射性同位素进口审批许可手续；使用上述型号 ECD的单位，其 ECD中的镍-63放射源不作为放射性物质进行管理。如发生个别镍-63放射源丢失事件，也不作为辐射事故处理。 (莉) 食品监控中心启用检测添加剂只需几分钟 总价值超过2000万元的检测装备，以前最少花半个小时才能测出的添加剂，现在只需3~5min. 不久前，北京市食品安全监控中心在石景山区正式启用。 该中心配备了大量具有国际水准的先进仪器设备，能对涉及食品安全的农药残留、兽药残留、违禁药物、食品添加剂残留、重金属、生物安全等进行多方面检测，同时承担北京食品安全和商品质量的信息监控、风险评估及预警、突发事件的技术分析专项调研以及奥运食品安全的监测和保障。据介绍，现在每天都有专人负责监控90家国内外食品安全相关的网站和媒体，定期形成食品安全形势分析。 (莉) Hle China Academic Journal Electronic Publishing收稿現期：公 reserved.