离子色谱法测定人血液和尿液中碘离子含量

离子色谱测定人体血液和尿液中的碘离子含量 杨兰玲 (青岛盛瀚色谱技术有限公司，青岛266101， yanglanling@qdsrd.com) 摘要：建立了一种离子色谱法直流安培检测人体血液和尿液中碘离子含量的方法。其中血液的检出限达到 0.005mg/L， 尿液达到 0.02mg/L；线性范围血液为 0.01~1mg/L， 尿液为 0.05~5mg/L；相关系数均在三个9以上，回收率均在 96.5%-107.0%之间。用于人血液和尿液中碘离子含量测定，结果准确，快速，灵敏度高。 关键词：离子色谱直流安培血液尿液碘离子 Determination of Iodine in Human Serum and Urineby Ion Chromatography Yang Lanling Abstract： A method of determination iodine in human serum and urine using direct currentamperometric method by ion chromatography was established.The detection limit of iodide inhuman serum can be 0.005mg/L while it was 0.02mg/L in human urine.Good linearity relationfrom 0.01~1mg/L in human serum while 0.05~5mg/L in human urine were obtained.Thecorrelation coefficients were all above 0.9990.The recoveries were between 96.5% to107.0%.The method is accurate，rapid and sensitive to be applied to determination iodide ofhuman serum and urine. Key words： ion chromatography， direct current amperometric， serum， urine， iodide 碘是影响身体和智力发育的必要元素，碘摄取不足或过量都会引起甲状腺肿大的疾病，严重的会导致脑损伤。因此，测定人体血液和尿液中碘含量能够较准确地反映近期机体碘的营养状况和甲状腺功能2.目前碘化物的检测方法有气相色谱法(GC)]、中子活化法[4]、化学法[S1，这些方法操作步骤较为繁杂，且条件难以控制，重现性较差。本文建立了血液和尿液中痕量碘化物含量简便快速的离子色谱检测方法，并获得了较为满意的结果。 1实验部分 主要仪器与试剂 离子色谱仪： CIC-300型，青岛盛瀚色谱技术有限公司； 碳酸钠、碳酸氢钠：分析纯； 淋洗液：3.0mmol/L NazCO3-3.8 mmol/L NaHCO3混合溶液，称取 0.3180g碳酸钠、0.3192 g碳酸氢钠，用脱气水定容至 1000 mL； ( 作者：杨兰玲 联系方式：13678858240 ) ( 地址：山东省青岛市海尔路99号创业中心1号楼 青岛盛瀚色谱技术有限公司 ) ( 邮编：266101 ) 碘离子储备液：准确称取碘化钾固体 0.1307g于100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度； 实验用水为去离子水。 2结果与讨论 2.1色谱条件 SuperIC-Anion HS色谱柱(日本TOSOH公司)， 3.0mmol/L NazCO3-3.8mmol/L NaHCO3淋洗液等度淋洗，流速0.8mL/min。样品进样量300pL， 采用电化学检测模式检测，施加电位为0.15V。血样及尿液经过前处理后进样测定，以保留时间定性，峰高进行定量。 2.2样品前处理 于 5mL 离心管中加入 0.5mL血样或尿样，0.5mL水， 2 mL乙腈，于离心机高速离心 10min，取上清液过 0.22um滤膜， 过 C18柱后进入离子色谱测定。 工作曲线及检出限 配置碘离子的溶液浓度为 1mg.L 。然后将此溶液依次稀释2倍、4倍、20 倍、100倍。测得碘离子的线性方程、线性范围、相关系数、检出限列于表1。 表1 碘离子的线性方程、线性范围、相关系数、检出限 离子 线性方程 线性范围/ mg·L 相关系数 检出限/mgL一1 碘离子 Y=0.1209X-0.5414 0.01~1 0.9996 0.005 注：X为碘离子浓度，Y为色谱峰高。 2.4加标回收率 用标准加入法测定样品中碘离子的回收率，结果表明样品回收率在101.5%-105.7%之间。如表3所示。 表2血液中碘离子的回收率(n=5) 离子 碘含量 加标量/ 测得量/ 回收率/ /mg'g 1 mg·L1 mg·L % 1# 0.114 0.1 0.221 107.0 2# 0.215 0.2 0.408 96.5 3# 0.307 0.3 0.615 102.7 表3尿液中碘离子的回收率(n=5) 离子 碘含量 加标量/ 测得量/ 回收率/ /mg'g一1 mgg 一 mgg -1 % 1# 0.254 0.3 0.571 105.7 2.5样品测定谱图 血样和尿样(由山东大学医学院提供)经过前处理后，进入离子色谱仪检测，下图为碘离子的标准品谱图和样品谱图。 1. I/10mg/L 图1碘离子标准谱图 50 100 1.I 1.1 图2血清测定谱图 图3尿碘测定谱图 2.6结论 采用离子色谱直流安培法测定人血液和尿液中碘离子，方法简便，准确快速。可作为人体血液和尿液中碘离子含量不足或超标的监测方法。 ( 参考文献 ) 1. 王艳.离子色谱直流安培检测法测定奶粉中痕量碘化物[J].铁道劳动安全卫生与环保，2006，33(2)：98-99. 2. 孔瑞祥.必须微量元素的营养、生理及临床意义[M].合肥：安徽科学技术出版 社，1982，10. ( 符展明，葛庆成.顶空气相色谱法测定血清中微量碘[J].分析化学，1996，24(2)： 198-201. ) ( Rao RR， Chatt A. Determination of monogram amounts of iodine in foods byradiochemical neutron activation analysis[]. Analyst，，1993，118(13)：1247-1251. ) ( 胡梅，泽仁拥西.氯酸法用于血清碘测定的方法学研究[].中国卫生检验杂志，2006， 16(8)：916-918. )