鱼肉中多氯联苯检测方案

戴安公司技术注解 AN342 AN342 用加速溶剂萃取(ASE)技术对大体积的鱼肉样品进行PCBs 的测定 PCBs： 多氯联苯 POPs： Priority Organic Pollutants 样品基体：鱼肉组织 仪器： Dionex ASE300 (带有100mL萃取池) Dionex 萃取采集瓶(250mL) HP6890 GC-ECD 试剂： 二氯甲烷(优级纯) Hydromatrix 硅藻土 氧化铝(除去萃取液中共萃取的油脂物质) 萃取条件： 系统压力： 10Mpa (1500psi) 温度： 125℃ 加热时间： 5min 静态时间： 3min 溶剂： 二氯甲烷 冲洗体积： 60% 吹扫时间： 120 秒 静态循环次数：3次 总萃取时间：每个样品18min 溶剂总量： 每个样品120-140mL 样品制备： 称取30g鱼组织，标准加入50uL PCB同类标准溶液(正己烷中)，分别含有50~250ug/mL PCB同类物质。最终样品浓度为 80~400ng/g。样品与 20g Hydromatrix硅藻土混合并研磨，然后装入已装有10g氧化铝的 100mL 萃取池中。 分析结果： Table 1 Recovery of Spiked PCB Congeners from 30-g Fish Tissue Samples Using Selective ASE Extraction Conditions Congener BZ# Spike(ig) %Recovery %RSD 2-Chlorobiphenyl2，3-Dichlarobiphenyl 2，4，5-Trichlorobiphenyl2，2，4.6-Tetrachlorobiphenyl2，2，3，4，5'-Pentachlorobiphenyl2，2，4A'，5，6-Hexachlorobiphenyl2.2，3A'5，6，6'-Heptachlorobipheryl2，2，3，3'4，5'，6.6-Octachlorobipheny Decachlorobipherrd 15295087154186200209 252525555757512.5 99.8103.8107.198492.389.091.196.094.2 3.0883.124395.98.5658.7 Figare I.GC/ECD mmalysis ofA) ICR corgeer shandurrds， B)ASE fasktissue catract， amd C) ASE fisk nissae ertract prodaced noeselectively. ( 参考文献 ) ( 1. Dionex Application N o te 327："Selective Extraction of PCBs f r om Fish T i ssue”. Dionex C o rporation， 1996. ) 2. Schantz， M.J Nichols， J.J and Wise， s.“Evaluation of Pressurized Matrix Reference Materials”. Anal.Chem.1997，69.4210-4219 3. Ezzell， J.J Richter B.； and Francis， E.“Selective Extraction of PCBs from Fish Tissue UsingAccelerated Solvent Extraction”. Amer. Environ. Lab. December 1996， 12-13. ( 4. “Test Methods for Evaluating Solid Waste ， Method 3545”. U.S. EPA sw-846， Update Ⅲ . Fed. Regist.Vol. 62， 114：32451. U.S. GPO：Washington， DC ， June 13， 19 9 7 )