石墨炉原子吸收法测定十年人指甲中铅含量

纳诺仪器nano instrumentShanghai Nano Instrument Co.，Ltd. )(纳诺仪器nano instrument上海总部网址： http：//nanoinstru.instrument.com.cnhttp：//www.nano-instru.com 石墨炉原子吸收法测定十年人指甲中铅含量 张太强 山西医科大学公共卫生学院 山西太原 030001 摘要用十年时间按季度收集了同一人指甲样品36份，用石墨炉原子吸收光谱法测定了其铅的含量。此方法具有良好的精密度和准确度，相对标准偏差RSD4.1%；；回收率91.3-107%。 关键词 石墨炉原子吸收光谱法；铅；指甲 铅作为有害元素对人体的危害早已引起国内外的关注。铅在环境中广泛存在，人类铅摄入量及铅负荷的升高主要是环境铅污染造成的。铅是亲和性毒物，可以干扰人体许多功能，其中明显的有影响及损害中枢神经及造血系统，1996年世界卫生组织有关专家提出防止铅对儿童的危害将成为21世纪的重要公共卫生问题。因此，一种取材容易、简便、快速准确的测定方法是此实验的目的。本方法使用最为普遍的湿法消化分解样品，石墨炉原子吸法测定了指甲中铅的含量，取得了满意的结果。 实验部分 1.1仪器与试剂 仪器：岛津AA-670 型原子吸收光谱仪； GFA-4A型石墨炉电源； ASC-60G自动进样器。 试剂：铅标准储备液1mg/mL；铅标准中间液 1000ng/mL；浓硝酸(GR)；高氯酸(GR)；基体改进剂2%(NH4)3PO4；去离子水(电阻>1.0×10Ω)。 1.2样品处理 将指甲样品用微沸水煮泡 20min 并刮取极少部分已溶涨了的角质蛋白，再用1%十二烷基黄酸钠溶液浸泡 30min，用去离子水反复冲洗数次，干燥箱80℃烘干待用。 称取已处理过的样品(约0.1g)置于高角烧杯中，加入5 mL 浓硝酸盖上表面皿过夜，次日加入1mL高氯酸，在电加热器上消解，至冒白烟及消化液无色透明，冷却后再加5mL去离子水，再加热使消化液小于 1mL时取下，冷却后移入比色管中，去离子水定容至 5mL待测，同时做样品空白。 1.3标准系列及样品的测定 准确吸取不同的铅标准中间液于 50mL 容量瓶中用1%HNO3定容，使标准系列浓度为10；20；40；60；80ng/mL。 分别取 10pL标准空白、标准、样品空白、样品注入石墨管中，取 10pL2%(NH4)3PO4基体改进剂注入石墨管中，按仪器工作条件进行测定。 仪器工作条件：波长283.3mm；灯电流5mA；光谱带宽1nm；信号处理方式：峰高法，石墨炉升温程序见表1. 表 石墨炉升温程序 程序步骤 1 2 3 4 5 温度(℃) 100 100 600 1900 2100 升温方式 RAMA STEP STEP STEP STEP 时间(S) 30 10 20 3 2 氩气流量(L/min) 1.5 1.5 1.5 0 1.5 1.4方法精密度及准确度 取6份指甲平行样品按本实验方法进行精密度实验，结果1.78±0.073 ug/g； (X±SD)，相对标准偏差 RSD 4.1%。 取3份指甲样品并准确称取一定的重量各2份，分别加入不同量的铅标准物质，与其对应的各指甲样品同时进行消化处理，进行回收率实验，结果见表2。 表2 加标回收实验 加标前 加标后 加标量 回收率 1.78 2.85 1 107% 2.03 3.97 2 97% 1.91 5.56 4 91.3% 2 样品测定结果 36份指甲样品铅含量结果为 1.83±0.26ug/g。 ( 参考文献： ) ( 1 . 中国医学百科全书编辑委员会，《中国医学百科全书，毒理学》，上海：科学技术出版社，1982：68 ) 2. 袁宝珊等，环境铅污染与儿童健康，，《国外医学卫生分册》，1998， 25(4)：193-198 ( 3.王章敬等， 人 体指甲中重金属元素的测定及分析，《福建分析测试》，2003，12 ( 4)： )：11857 ) 地址：上海市闵行区莲花南路1388弄8号1503-1504室电话：021-609008296090083061131051邮箱： info@nano-instru.com传真：021-61131052邮编：201108 ( 浙江办事 处 ：杭州市莫干山 路 425号瑞 祺 大厦8 1 4室 电话：0 5 71-81954578 传真 ：0 5 71-81954579 江苏办事 处 ：苏州市金门路158号协和大厦2 1 07室 电话： 0512-87772272 传真： 0 512-87772270 ) 厂(