中药中有效成分含量分析检测方案

高效液相色谱测定中药升麻中阿魏酸和异阿魏酸的含量 升麻为毛莨科植物大三叶升麻Cimicifuga hercleifolia Kom.、兴安升麻Cimicifuga dahurica（Turcz.）Maxim.或升麻Cimicifuga foetida的干燥根茎。 ［产地］ 大三叶升麻产于东北各地。兴安升麻主产于黑龙江、河北、山西、内蒙古等地。升麻主产于四川、陕西、青海等地。古以蜀地产者为佳，称“川升麻”，奉为道地药材[1]。 ［采收加工］ 秋季采挖，除去泥沙，晒至须根干时，燎去或除去须根，晒干[2]。 ［化学成分］ 含升麻碱（cimicifuga）、水杨酸、鞣质、树脂、咖啡酸、阿魏酸。兴安升麻根茎含升麻素（cimitin）、生物碱、糖类、有机酸、树脂、苷、异阿魏酸、阿魏酸和咖啡酸。大三叶升麻含生物碱［3］。 [主要成分理化性质和药理作用] 1.升麻素：分子式C16H18O6，分子量306.32，针状结晶（甲醇），熔点107-109℃，[α]D+79.2（c=0.8，氯仿）。 升麻素具有镇痛作用。 2. 阿魏酸：分子式C10H10O4，分子量194.8，顺式：黄色油状物。 反式：斜方针状结晶（水），熔点174℃。溶于热水、乙醇及醋酸乙酯，尚易溶于乙醚，微溶于石油醚及苯。 阿魏酸具有抑制血小板聚集作用。 [含量测定] 中药升麻中阿魏酸和异阿魏酸的含量测定[4] [色谱条件] 色谱柱：HypersilODS C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇-氯仿-水（0.5∶0.012∶100）；流速：1.0ml/min；检测波长：320nm；柱温：24℃。 [供试品的制备] 取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，加甲醇30ml，加热回流1h，残渣分别用甲醇10ml洗涤2次，合并提取液，蒸干，用甲醇定容于10ml量瓶中。按本法色谱条件进行测定，结果见下图。 2 1 2 1 0 20 40 0 20 40 t，min a b 中药升麻中阿魏酸和异阿魏酸的HPLC图 a对照品；b样品； 1阿魏酸；2异阿魏酸 参考文献 1. 张贵君主编，常用中药鉴定大全，哈尔滨：黑龙江科学技术出版社，1993 2. 国家药典委员会编，中华人民共和国药典，北京：化学工业出版社，2000 3. 江苏新医学院编，中药大辞典，上海：上海科学技术出版社，1986 4. 潘瑞乐，陈迪华，沈连刚等，高效液相色谱法测定中药升麻中阿魏酸和异阿魏酸的含量，药物分析杂志，2000，20（6）：396