蔬菜中汞检测方案

)(纳诺仪器nano instrument 上海总部上海纳诺仪器有限公司Shanghai Nano Instrument Co.，Ltd.网址： http：//nanoinstru.instrument.com.cnhttp：//www.nano-instru.com FI-MVU-AAS法测定酱藟头中的痕量汞 汞是环境中重要的有毒元素，在自然界中，汞由于其性质活泼易于挥发而对环境、生物及食品造成污染，因此，汞的测定直接关系到人们的健康。微量汞的测定通常采用测汞仪或氢化物发生-冷原子吸收光谱法测 实验部分 仪器与试剂 岛津 AA-680 型原子吸收分光光度计；流动注射氢化物发生器；汞空心阴极灯。仪器工作条件：波长253.7nm， 狭缝1.0nm，灯电流2mA，记录仪标尺扩展2倍；载气流量(空气)100mL/min， 载液为0.5%的硫酸溶液。氢化物发生器后通气管关闭。 汞标准贮备溶液：准确称取 0.1354gg二氯化汞，用5%硝酸-0.05%重铬酸钾溶液溶解，并用5%硝酸-0.05%重铬酸钾溶液定容至100mL，此溶液每毫升含汞 1.0mg。 样品前处理 准确称取5.000g左右经不锈钢捣碎机捣碎、混匀后的样品于150mL 锥形瓶中，加入约50mg五氧化二钒，瓶上插入一弯颈小漏斗，加入浓硝酸20mL，在电热板上低温(约140℃)加热保持微沸约10min， 冷却，加入 实验方法 将电热石英吸收管安装在仪器的燃烧头上(不通电加热)，调整好光路，预热原子吸收仪器 20min 左右，将 WHG-102A2 型流动注射氢化物发生的还原剂、试样、载液吸管分别置于相应的溶液中，用空白样品调整仪器基线零点。测定时，按下氢化物发生器启动键，仪器自动吸入还原剂、试样、载液三 定。传统的间断氢化物发生法存在分析速度慢、样品耗量大，在进样速度和进样体积上容易带来误差等缺点，并且操作繁锁。采用流动注射还原气化-冷原子吸收法测汞，操作简便、快速，灵敏度、精密度及自动化程度高。 汞标准中间液(1.0ug/mL)：将汞标准储备溶液用5%硝酸-0.05%重铬酸钾溶液逐级稀释配置。 0.5%硼氢化钾溶液：称取1.0g硼氢化钾，0.5g氢氧化钠于 250mL塑料瓶中，加水200mL溶解，室温下可用一周。 0.5%(V/V)硫酸载液。 优级纯盐酸、硝酸、硫酸、氢氧化钠。 分析纯五氧化二钒。 实验用水为全玻璃双蒸水。 浓硫酸 3mL，继续加热消化至试液呈蓝绿色，取下冷却后，用少量0.5%硫酸冲洗小漏斗和锥形瓶四壁，加热煮沸片刻，赶尽氮氧化物，用水将试液转入25mL 具塞比色管中，定容至刻度，摇匀。同时制作空白溶液。 种溶液。哨音停止后，载液(携带试样溶液)和硼氢化钾开始按调定的速率稳流流动，两种溶液混合后发生反应，生成的气体(氢和汞蒸气)和废液被进入的载气一同带入气液分离管，分离后的混合气体进入石英吸收管，废液溢流排出，仪器记录吸光度读数，由标准曲线计算试样中汞的含量。 配制一系列不同浓度的汞标准溶液，在实验条件下测定，试验结果表明，汞浓度(C)在 0.80ug/L 范围内与吸光度(A)呈线性关 结果与讨论 精密度与准确度 按实验方法，对同一样品平行测定8次。实验结果表明，方法的相对标准偏差为2.4%。为考察分析结果的准确性，准确称取5.000g数份样品，应用本法对样品进行加标 回收试验，同时对环境标准物质(桃叶82301)进行测定，结果见表1。本法测定汞的回收率在96%-108%之间，平均回收率为102%。 表1 加标回收试验结果 表2 样品分析结果(n=5) 样品 标准值 加入汞量 测得总汞量 回收率 (ng/g) (ng/g) (ng/g) (%) 桃叶(82301) 46±12 0 49 106 酱藟头1 4.2 0 9.4 酱藟头1 16.5 5 14.8 108 酱藟头1 7.3 10 19.0 96 酱藟头1 4.6 20 29.1 99 样品分析 按实验方法对样品进行测定，结果见表2。 ( 注：数据出自中南大学湘雅医学院分析测试中心 ) 地址：上海市闵行区莲花南路1388弄8号1503-1504室电话：021-609008296090083061131051邮箱： info@nano-instru.com传真：021-61131052邮编：201108 ( 浙江办事 处 ：杭州市莫干山 路 425号瑞 祺 大厦8 1 4室 电话：0 5 71-81954578 传真 ：0 5 71-81954579 江苏办事 处 ：苏州市金门路158号协和大厦2 1 07室 电话：0 5 12 - 8 7 772272 传真： 0 512-87772270 )