茶叶中硒检测方案

纳诺仪器nano instrumentShanghai Nano Instrument Co.，Ltd. 纳铭仪器nano instrument FI-AAS 测定茶叶中的微量硒 硒是人体必需的微量元素，具有防癌抗癌作用，但过量摄入又会对人体造成毒害。随着人们健康意识和需求的增强，目前，不少种类的富硒保健品和富硒食品大量涌入市场，因此，这些保健品和食品中硒的检测具有很重要的意义。由于硒是一种易挥发性元素，硒的测定大多采用荧光法、分光光度法、石墨炉原子吸收法和氢化物发生一原子吸收法。石墨炉法 仪器与试剂 AA-680 型原子吸收分光光度计；国产WHG-102A2 型流动注射氢化物发生器；国产硒空心阴极灯。 仪器工作条件：波长196.00nm，通带宽度0.5nm， 灯电流10mA， 电热原子化器加热电压 80V，载气流量(氩气)240mL/min，载液为1%的盐酸溶液。 ■实验方法 样品处理 准确称取1.000~2.000g经磨碎、全部通过100目筛后的茶叶样品于100mL三角烧瓶中，加入20mL 浓硝酸和3mL浓硫酸，置电热板上低温加热消化至剩余酸约5mL， 取下冷却后，加入2mL 浓高氯酸继续加热消化至冒高 样品的测定 将电热石英管原子化器安装在仪器的燃烧头上，调整好光路，调节电热原子化器加热电压为80V， 预热 30min 左右，将还原剂、试 结果与讨论 原子化器的温度 电热石英管原子化器的温度是通过调节电压来控制的，温度的变化明显影响吸光度值的变化，温度过低影响氢化物的原子化效率，温度过高则使气体过度膨胀，稀释了氢化物，均使吸光度降低，影响测定结果。实验证明， 灵敏度虽高，但存在严重的基体干扰，且易挥发损失，常需要加入适当的基体改进剂以提高硒的灰化温度，消除基体干扰。而普通氢化物发生法，在进样速度和进样体积上容易带来误差，并且操作繁锁。采用流动注射 (FlowInjection，FI)氢化物发生一原子吸收法测硒，不仅可减少干扰，而且操作简便、快速，自动化程度高。 ( 硒标准贮备溶液：0.5%硼氢化钠溶液：称取1.0g硼氢化钠， 0.5g氢氧化钠于 250mL塑料瓶中，加水 200mL 溶解，室温下可稳定 一 周。 ) ( 硒标准工作溶液：临用时将硒标准储备液稀释成 1ug/mL。优级纯盐酸 、 氢氧化钠。 ) 氯酸白烟，试样溶液清亮无色，取下冷却后，加入5mL浓盐酸，放置约 30min，使六价硒还原为四价硒，转入25mL比色管中，定容至刻度。 样、载液吸管分别置于相应的溶液中，用空白样品调整仪器基线零点。仪器记录吸光度读数，由校正曲线计算样品中硒的含量。 电压为70~100V时，硒的原子化温度达到最佳状态。以20ug/L 的硒标准溶液测试，实验结果见图1。本实验选择电热石英管原子化器的加热电压为 80V. 载气流量对测定的影响： 载气流量大小直接影响氢化硒被稀释的程度、在发生器中停留的时间及石英管的管壁温度。载气流量太小，不能迅速将氢化硒气体带入石英炉中，导致吸收值低，出峰时间延长。如果载气流量过大，产生的氢化硒被稀释过 还原剂浓度对测定的影响 硼氢化钠的用量不足硒还原不完全，灵敏度下降；用量过大则产生大量氢气，稀释硒原子蒸气，灵敏度也会下降。20pg/L的硒标准溶 多，同时使基态硒原子在原子化器中停留时间过短，致使灵敏度下降。以20ug/L 的硒标准溶液测定，结果见图2。实验选择载气流量为240mL/min。 液与不同浓度的还原剂反应的测试结果见图3。结果表明，还原剂浓度在0.4%~0.6%时，吸收值最大且稳定。 图1 原子化器温度对测定的影响 图2 载气流量对测定的影响 图3 还原剂浓度对测定的影响 对空白溶液和5ug/L 的硒标准溶液交替平行各测定8次，结果列于表1。方法的相对标准偏差为2.2%，按DL=C×3S/A 计算得本法测定硒的检出限为 0.33ug/L。 回收率 应用本法测定茶叶标准样品(85601)及准确称取适量市售茶叶样品3份，分别加入不 表2 加标回收试验结果(ug/g) 样品 标准值 加入硒量 测得量 回收率(% 标样(85601) 0.040±0.010 0 0.042 105 云南陀茶 0 0.055 0.10 0.151 96 0.50 0.539 97 注：数据出自中南大学湘雅医学院分析测试中心 表 精密度试验结果(n=8) 标样浓度 测得平均值 标准偏差 RSD (ug/L) 1(A) (%) 5.0 0.064 0.0014 2.17 同量的硒标准溶液，按实验方法进行处理、测定，计算加标回收率，结果列于表2。 表3 样品分析结果 (n=5) 样羊品 测得平均值(ug/g) RSD(%) 云南陀茶 0.055 2.62 富硒绿茶-1 0.594 1.89 富硒绿录-2 0.860 2.04 Shanghai Nano Instrument Co.，Ltd. 上海总部网址： http：//nanoinstru.instrument.com.cnhttp：//www.nano-instru.com