蔬菜、水果及制品中重金属检测方案(电热消解仪)

济南海能仪器有限公司 重金属消解仪解决方案 重金属消解仪遇到的问题及解决： 1、样品沸腾的温度和剧烈程度与具体样品的性质有很大关系。对于这个问题，首先可以考虑把消解仪预设温度设置低一些，然后再升到目标温度；或对于样品在不影响结果的情况下，可以少取样，或进行相应的预处理来避免。 2、如果温度低，消解的速度就非常慢，做实验时一业要设定相应实验所需要的最佳温度。 以下是重金属消解预处理参考实例： 蔬菜的消解 仪器：玻璃消解管 试剂：1. 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯 2. 高氯酸（HClO4）：ρ=1.68g/mL，优级纯 步骤： 1. 取新鲜蔬菜的可食用部分，依次用自来水、二次蒸馏水洗净，将其表面水晾干，置 烘箱内100-105℃恒温烘干，取出后研细，置于干燥器中。 2. 称取已粉碎研细的蔬菜样品0.5g 于消解管中, 塞上带孔管塞，加入15mL混合酸 HNO3+ HClO4（4+1），放置过夜。 3. 设置消解仪温度为70--80℃，将消解管插入消解孔中，使酸回流清洗试管内壁，使 样品与酸完全混合，保持10min。 4. 升温到100℃，此时，消解管中充满红棕色浓烟，保持30min消解样品，如果样品没 有完全消解，冷却后补加5mL混酸HNO3+ HClO4（4+1），重新设置温度，继续消 解到样品溶液透明，呈淡黄色。 茶叶的消解 仪器：玻璃消解管 试剂：1. 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯 2. 高氯酸（HClO4）：ρ=1.68g/mL，优级纯 3. 过氧化氢（H2O2 ）：30%，分析纯 步骤： 1. 称取已粉碎并通过120目筛下的茶叶样本0. 5g于消解管中，加入10mL硝酸 HNO3，塞上带孔管塞，放置过夜。 2. 插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为70--80℃之间，缓慢加热使样品起泡混合， 保持在所设温度恒温15min。 3. 升温到135℃，保持1h，消解样品。 4. 如消解不完全，冷却后补加5mL混合酸HNO3+ HClO4（4+1），或滴加过氧化氢H2O2， 升温并保持温度，至溶液透明。 5. 升温到160℃，赶酸至2mL左右。 污水的消解 仪器：玻璃消解管 试剂：1. 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯 2. 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/mL，分析纯 3. 高锰酸钾（KMnO4）：5% 步骤： 1. 取20mL样品（或适量）于消解管中。 2. 加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4，均匀混合样品。 3. 加3mL5%的高锰酸钾KMnO4 溶液放置15分钟，如果样品由紫色或者褐色褪 色，则再加2 ml高锰酸钾KMnO4 溶液。 4. 95℃加热回流2小时，保持不沸腾。 5. 冷却后样品消解完毕。 济南海能仪器有限公司 2011年6月13日 济南海能仪器有限公司 Jinan Hanon Instruments Co., Ltd. 地址：济南市高新区天辰大街677号 Tianchen Avenue No. 677，High-tech Zone, Jinan, China 电话：86-531-88874444 Tel: 86-531-88874444 传真：86—531-88874445Fax: 86-531-88874445 邮箱：sales@hanon.cc Email: sales@hanon.cc