高低压分析中常见气泡问题中气泡检测方案

常见气泡问题的解决方案(第三部分) HEALTH & SCIENCE 从我们以前的文嶂中我们可以看到，在分配过程中由于存在过度溶解的气体，或存在低压区和不稳定的气流，从而可形成气蚀和气泡。尽管有时仪器工程师尽最大的努力来消除溶解的空气，但气泡仍然会形成。遗憾的是，在仪器设计完成并投入使用的很长一段时间后还是会出现气泡。即使是最完善和周密的设计也可能会出现奇怪的、无法解释的误差。以下是一个此类情形及其解决方案的示例。 三年前，-一位顾客带着他的问题来到了艺达思健康与科技公司(IDEX Health & Science)：他们遇到一个问题，即在连接盐水参照溶液与传感器头的管线内积聚了气泡。该管线有一米长，由 PTFE 含氟聚合物制成。其它液体也通过相同长度的管道连接到传感器头，并安放在仪器的同一位置。早期的仪器开发过程已经表明，除非所有的液体都已经过脱气，否则当液体从蓄水箱流动至传感器感应头时，管内将产生气泡。为了确保对液体进行适当脱气，设计工程师开发出一种透气性接近为零的多层袋。 通过使用这个袋子，仪器制造商可以将所有的液体彻底脱气，然后再提供给最终使用的工厂。￥当需要时，工厂再将试剂装入机器。虽然这种方法费用昂贵，但最终还是发现提供预脱气试剂的方法，使所有管线都消除了气泡(含有盐水参照溶液的管线除外)。对盐水参照溶液中溶解的剩余空气量的测量结果表明，米长管线盐水中的空气一夜间饱和了，但管线中形成的气泡却令人十分费解。即使系统工程师将聚四氟乙烯管线改成了成透率更低的含氟聚合物 FEP 管线，他们还是发现气泡产生的几率几乎与之前一样。 由于每件样本之前都按“标准液、样本、标准液”的顺序参照了盐水的电导率，因此由气泡引起的导电性差异导致测试结果被软件拒绝。软件执行了冲洗程序，以协助清除导电桥参照端的气泡，这项措施虽然改善了结果，但并不能完全消除气泡。由于标准参照液中的气泡而遭拒绝的测试结果使仪器的最终用户耗费了大量资金----不只是测试的费用，还有在某些情况下要求重新制作样本的费用。经仪器软件冲洗气泡后的参照溶液误差率如图1和2所示。 图1：所获得的原样本数据，未经软件识别和冲洗气泡。由于气泡的存在，盐水参照溶液显示出噪音和导电率变化。在以上条件下经过系统处理的病人样本会产生下列不可接受的误差率。 图2：软件变更(包括气泡识别和参照溶液冲洗)后。盐桥气泡再次导致样本误差； FEP管 对所有数据进行核对后，艺达思健康与科技公司 (IDEX Health & Science)的工程师制作出了 Transfer-Line 脱气器，满足限流需要，并维持原来将被脱气试剂连接到传感器感应头的管线形式。该仪器的内置真空用于创建 PoridexTM管内的真空，这样，整条管线从袋子连接到传感器连接头都被主动脱气。 Transfer-Line 脱气器的三个功能对安装而言至关重要：：首先， Transfer-Line脱气器灵活，易于改装到已安装的仪器上。其次，设备在重启的几分钟内 Transfer-Line 的整个管线都可完成脱气。第三， Transfer-Line 脱气器不额外占用仪器的空间。 以下是对安装后的 Transfer-Line 脱气器的初步测试，以下结果展示了装置的功效。 图3：安装 PoridexTM Transfer-Line 脱气器后的盐水参照液的导电率测量 正如预期的一样，盐水参照标准液中的气泡被去除后样品失效率接近为零。 图4：安装 Poridex Tranfer-Line 脱气器后对病人样本的导电率测量 由于该仪器已通过美国 FDA 认证，对该仪器进行修改旨在对盐桥管线进行积极脱气，然后再次认证。虽然此方法可对所有试剂脱气，避免了每个单独试剂在离线脱气和包装过程中造成的累积成本，但再认证的过程将成为这种潜在成本节约效应的一大障碍。如果其他试剂只需用两、三个小时在线脱气，盐桥溶液则可能需花费多达24小时或更多。由于空气具有疏水性，任何在 Transfer-Line 盐溶液中形成的气泡都倾向于粘附在含氟聚合物管内壁上，并作为-个聚核点进一步使气泡增大。冲洗管线只能去除粘附于内表面的较大气泡。Transfer-Line 内表面的 Poridex管，可提供一个多孔表面，气泡通过穿透该表面进入真空区域。，当盐溶液停留在 Poridex 内管和Transfer-Line 外壁之间的空间时，它也会为其提供真空。我们的 OEM 客户非常慷慨，允许我们使用他们的数据，这些数据准确地反映了Poridex Transfer-Line 的作用。 主动脱气 Transfer-Line-后记 它可以通过对管路自身的系统液体进行脱气的方式来防止气泡的形成。。该： SSystecTransfer-Line 脱气器采用独特的同轴法在溶解的气体形成气泡并造成重大影响前将他们去除。内管采用真空，这样可将气泡和溶解的气体从外管溶液中拉出。 图5： Poridex Transfer-Line 脱气器和流程说明 以上我们所描述的应用是众多使用 Transfer-Line 来去除管路的气泡和溶解气体应用中的一个范例。只要温度、压力或溶液浓度发生变化，液体中气体的溶解度就会发生变化，而产生的气泡量也会发生相应变化。Transfer-Line 脱气器的质量轻、使用灵活以及由惰性聚合物材料制造等特点，使它们在仪器没有额外空间的情况下，能够在长距离输送流体的同时去除气体和气泡。他们还有另外一个特点，即可在静止和移动阶段实现上述功能。 本文作者 Carl Sims 是艺达思健康与科技公司(IDEX Health & Science) 的资深科学家。他的研究领域包括化工仪表、分析化学方法和气液传输。 在实验室中，尤其是使用高压液相色谱法（HPLC）时，会将至少两种溶剂进行梯度混合，由此会导致气体因溶解度的差异而过量析出，残留在流道内无法排出，从而影响检测精度。其它类似的高、低压分析仪器也会因为流量、温度的波动而产生类似的现象。本文针对气泡形成的原因作了详细的分析，并探讨了当今通用的一些解决方案。