塑料中熔融温度、结晶温度、比热及热焓值等相关参数检测方案

微机差热天平在塑料中的应用 广泛的应用于塑料和橡胶材料的性能与其热性质－—玻璃化转变温度（Tg）、熔融温度（Tm）、结晶温度（Tc）、比热（Cp）及热焓值等相关参数的测量。氧化诱导期测试（O.I.T）可以给出材料的氧化行为和添加剂影响的信息。差热曲线上熔融峰的形状可以给出晶粒尺寸分布的信息，熔融焓给出了结晶度的信息。 差热天平(DTA-TG)是分析塑料部件受损和研究制造缺陷的最重要的热分析方法。借助于这种技术，能确定损伤的可能原因或将其消除。在许多情况下，如果把DTA-TG用作产品质量控制日常测试的一部分，就能避免损伤。在某些情况下DTA-TG测试结果已使DTA-TG成为受检产品的不缺少的手段。在损伤分析中，DTA-TG主要用来研究以下问题： · 塑料部件确是由规定的聚合物所制造的吗？ · 收到的粒料确是订购的型号吗？ · 材料是否混杂有其他类型的塑料？ · 在加工使用中塑料是否受过热损伤？ · 材料足够稳定吗？ · 材料是否固化完全？ 1．塑料部件确是由规定的聚合物所制造的吗？ 聚合物在用热分析仪器中做实验，都有其很固定的图谱。通过这个图谱可对玻璃化转变温度（Tg）、熔融温度（Tm）、结晶温度（Tc）、比热（Cp）及热焓值等相关参数进行测量。塑料中聚合物在同一组分的以上的这些参数都是相同的。所以对塑料进DTA-TG分析，就能确定其中的组分是否为所需要的组分。 2．收到的粒料确是订购的型号吗？ 在定购产品时取其中的样品。再对其进行DTA-TG分析。得到相应的数据。在收到粒料后对其进行相同的分析。如果所有的参数都相同。那么所得的粒料就是所定产品。 3．材料是否混 杂有其他类型的塑料？ 在收到粒料后对其进行相同的分析。如果所有的参数有部分数据与定购产品时的样品有差别。那么通过这些已知样品的反应峰面积 、热焓等参数和定购的进行对比就能确定其中是否含有其它混料。 4．是否有内应力“冻结”在部件内？ 如果部件中含有内应力“冻结”在部件内,那么通过对该产品DTA-TG分析后就会发现引起该产品的热焓会发生变化，而且其中的结晶温度发生了变化。 5．材料足够稳定吗？ 对产品进行加热，当样品完全发生反应后，就能通过热重TG曲线就能对材料的热稳定性能进行评估。而且。还可以通过不同的保护气体，来模拟将来实际产品中使用的应用环境。 6．材料是否固化完全？ 对产品进行加热，当样品完全发生反应后，就能通过差热DTA曲线就能对材料的反应温度进行测试。来判断什么温度反应完全结束。在得到了该数据后，在实际生产中就能够掌握材料的反应环境的温度。 7．评定经验材料温度指数 8．塑料在将来使用的年限 在实际生产中我们需要知道该种产品的使用年限。但在实际应用中不可能把一个样品放置几年或几十年，那样对我们也没有什么意义。所以我们需要一种快速能够知道塑料产品的使用年限。我们可以采用DTA或TG法来得到所需要的结果。 取被测样品，把它切成薄片，再剪成细粒．装在坩埚内，放在热天平的炉中，通以流动氮气，流量约每分钟40毫升，升温到一定温度时，使其恒温几分钟。然得，氮气切换成相近流量的氧气，直到TG曲线上出现增重后，又转为急剧失重为止，停机。直到TG曲线上发生增重之间的时间，称为热氧化诱导期(0IT)，根据诱早期的长短可以评定聚乙烯的热氧化稳定性，由此，可以推算出老化寿命。 还有一种更简单的方法，取被测样品，把它切成薄片，再剪成细粒．装在坩埚内，放在热天平的炉中，通以流动氮气，流量约每分钟40毫升，升温到340℃时，使其恒温，然得，氮气切换成相近流量的氧气，直到TG曲线上出现增重后，又转为急剧失重为止，然后看样品在通氧气后到TG曲线失重10%点的时间，通过时间的长短可以推算出实际样品的使用年限。一分钟代表实际中约为使用半年左右的时间。 以上为白色的塑料 以上为黑塑料 以上为灰色塑料 以上图中是三个塑料的TG-DTA图像。实验条件是在340度前用氮气做保护，在340度后通氧气。 1. 从图中可以看出在340度恒温的前，白色塑料的质量没有变化，而黑色塑料和灰色塑料质量减小了，说明热稳定性是白色塑料最好。 2. 其次是灰色塑料，再是黑色塑料。在通入氧气后，灰色塑料马上发生分解反应。但是黑色塑料和白色塑料都是缓慢发生分解的。说明了在氧气存在的情况下，热稳定性是白色塑料>黑色塑料>灰色塑料。 3. 在通入氧气后分解的百分比来看，灰色塑料的成份较为单一。从简单的起始通入氧气到分解10%间的时间来估算使用寿命的话，在氧气中存在的时间来看,白色塑料(35年)>黑色塑料(8年)>灰色塑料(5年),