微机差热天平在塑料中的应用 广泛的应用于塑料和橡胶材料的性能与其热性质-—玻璃化转变温度(Tg)、熔融温度(Tm)、结晶温度(Tc)、比热(Cp)及热焓值等相关参数的测量。氧化诱导期测试(O.I.T)可以给出材料的氧化行为和添加剂影响的信息。差热曲线上熔融峰的形状可以给出晶粒尺寸分布的信息,熔融焓给出了结晶度的信息。 差热天平(DTA-TG)是分析塑料部件受损和研究制造缺陷的最重要的热分析方法。借助于这种技术,能确定损伤的可能原因或将其消除。在许多情况下,如果把DTA-TG用作产品质量控制日常测试的一部分,就能避免损伤。在某些情况下DTA-TG测试结果已使DTA-TG成为受检产品的不缺少的手段。在损伤分析中,DTA-TG主要用来研究以下问题: · 塑料部件确是由规定的聚合物所制造的吗? · 收到的粒料确是订购的型号吗? · 材料是否混杂有其他类型的塑料? · 在加工使用中塑料是否受过热损伤? · 材料足够稳定吗? · 材料是否固化完全? 1.塑料部件确是由规定的聚合物所制造的吗? 聚合物在用热分析仪器中做实验,都有其很固定的图谱。通过这个图谱可对玻璃化转变温度(Tg)、熔融温度(Tm)、结晶温度(Tc)、比热(Cp)及热焓值等相关参数进行测量。塑料中聚合物在同一组分的以上的这些参数都是相同的。所以对塑料进DTA-TG分析,就能确定其中的组分是否为所需要的组分。 2.收到的粒料确是订购的型号吗? 在定购产品时取其中的样品。再对其进行DTA-TG分析。得到相应的数据。在收到粒料后对其进行相同的分析。如果所有的参数都相同。那么所得的粒料就是所定产品。 3.材料是否混 杂有其他类型的塑料? 在收到粒料后对其进行相同的分析。如果所有的参数有部分数据与定购产品时的样品有差别。那么通过这些已知样品的反应峰面积 、热焓等参数和定购的进行对比就能确定其中是否含有其它混料。 4.是否有内应力“冻结”在部件内? 如果部件中含有内应力“冻结”在部件内,那么通过对该产品DTA-TG分析后就会发现引起该产品的热焓会发生变化,而且其中的结晶温度发生了变化。 5.材料足够稳定吗? 对产品进行加热,当样品完全发生反应后,就能通过热重TG曲线就能对材料的热稳定性能进行评估。而且。还可以通过不同的保护气体,来模拟将来实际产品中使用的应用环境。 6.材料是否固化完全? 对产品进行加热,当样品完全发生反应后,就能通过差热DTA曲线就能对材料的反应温度进行测试。来判断什么温度反应完全结束。在得到了该数据后,在实际生产中就能够掌握材料的反应环境的温度。 7.评定经验材料温度指数 8.塑料在将来使用的年限 在实际生产中我们需要知道该种产品的使用年限。但在实际应用中不可能把一个样品放置几年或几十年,那样对我们也没有什么意义。所以我们需要一种快速能够知道塑料产品的使用年限。我们可以采用DTA或TG法来得到所需要的结果。 取被测样品,把它切成薄片,再剪成细粒.装在坩埚内,放在热天平的炉中,通以流动氮气,流量约每分钟40毫升,升温到一定温度时,使其恒温几分钟。然得,氮气切换成相近流量的氧气,直到TG曲线上出现增重后,又转为急剧失重为止,停机。直到TG曲线上发生增重之间的时间,称为热氧化诱导期(0IT),根据诱早期的长短可以评定聚乙烯的热氧化稳定性,由此,可以推算出老化寿命。 还有一种更简单的方法,取被测样品,把它切成薄片,再剪成细粒.装在坩埚内,放在热天平的炉中,通以流动氮气,流量约每分钟40毫升,升温到340℃时,使其恒温,然得,氮气切换成相近流量的氧气,直到TG曲线上出现增重后,又转为急剧失重为止,然后看样品在通氧气后到TG曲线失重10%点的时间,通过时间的长短可以推算出实际样品的使用年限。一分钟代表实际中约为使用半年左右的时间。 以上为白色的塑料 以上为黑塑料 以上为灰色塑料 以上图中是三个塑料的TG-DTA图像。实验条件是在340度前用氮气做保护,在340度后通氧气。 1. 从图中可以看出在340度恒温的前,白色塑料的质量没有变化,而黑色塑料和灰色塑料质量减小了,说明热稳定性是白色塑料最好。 2. 其次是灰色塑料,再是黑色塑料。在通入氧气后,灰色塑料马上发生分解反应。但是黑色塑料和白色塑料都是缓慢发生分解的。说明了在氧气存在的情况下,热稳定性是白色塑料>黑色塑料>灰色塑料。 3. 在通入氧气后分解的百分比来看,灰色塑料的成份较为单一。从简单的起始通入氧气到分解10%间的时间来估算使用寿命的话,在氧气中存在的时间来看,白色塑料(35年)>黑色塑料(8年)>灰色塑料(5年),