食盐中碘检测方案

43-44 文章编号：A-08-10-5 顺序注射停流分光光度法测定痕量碘 思百可 百百口梁艳，零立华，钱建瑞，赵艳伟，王术皓百可 思百可 聊城大学化学化工学院，聊城252059 思百摘要：在NO5 存在下， NO 氧化硫氰化铁能使其褪色，碘离子能够促进该褪色卧/百可应，据此建立了顺序注射停流分光光度法测定痕量碘的方法。实验参数采用单因思百素法进行优化，研究了该褪色反应的动力学条件，包括停流时间、样品的用量、 试剂的用量、流速对反应的影响，以及共存离子的手扰。T在0.44.0mgdm范儿 儿 儿\ 儿\ 百可 围内与吸光度呈良好的线性关系。对 2.0 mg.dmⅠ重复测定9次的相对标准偏差 RSD)为12%方法的检出限(3o)为 0.3776mgdm，测定了5种食品中百可 含碘量，回收率为95.05%~101.3%。 思百 关键词：顺序注射：停流分光光度法；碘思百可 思百可 思百可思百面言思百 思百 思百C 思百 思百可碘被称为“智力元素”是构成人体的微量元素，是人类必需的生命元素，思百[在人体的生长发育过程中起着非常重要的作用。尽管含量极低，是体各系统百可特别是神经系统发育所不可缺少的。人体在发育与生长的不同时期，缺碘会对健思百康造成损伤，主要表现为状腺肿大和克汀病。碘过多同样会对健康斗生不同福，白可度的损伤，主要表现为甲状腺损害如高碘性甲状腺肿、高碘甲亢、高碘甲低、高思百 黑 田2碘自身免疫性疾病、甲状腺癌等。体内的碘有90%来百可自于食物，所以食物中碘的含量一直是人们关注的问题，研究食物中微量碘的分析方法具有重要的现实意-思百 百可义。目前测定碘的方法主要有色谱法[1.2]、荧光法B3.4]、分光光度法ES，61等。思百可1990年，丹麦化学家Ruzicka和Marshall在流动注射分析基础上提出了一种百可儿\ 儿\ 儿\E 儿\E新的溶液处理技术，即顺序注射分析 ( Sequential Injection Analysis， 简称SIA)。 思百具有节省试剂和样品、容易实现自动化检测、过程控制和分析等特点。动力学，百可光度法测定碘离子已有不少报道[8-15]，大多为离离子催化氧化还原反应体系，但 思百是用顺序注射分光光度法测定碘的报道很少。本文基于在NO，存在下r 思百可 本文得到了山东省自然科学基金(编号为：2005ZX12)的资助 思百作者简介：梁艳(1982-)，女，山东聊城人，在读研究生，主要从事光分析化学研究思百可 通讯联系人：王术皓(1964-)，男，教授，博士，主要从事光分析及生化分析研究， 电话：0635-8239196， E-mail： shuhaowang@lcu.edu.cn 加速NO氧化硫氰化铁褪色反应的原理，结合顺序注射进样技术，建立了顺序注射停流分光光度法测定食物中痕量碘的新方法。 思百实验部分百可 思百可 思百可 思百可 思百可1.!1仪器及试剂 思百可FIAlab-3200 双注射泵顺序注射仪 (FIAlab 仪器公司，美国)；USB4000光白一谱仪(美国太平洋公司)； 10mmZ-流通池。思百思百可 T标准储备液：40mgdm，准确称取 20mg KI于 100mL小烧杯中，用适量 水溶解后5转移至500mL容量瓶中，以水定容，摇，工作溶液临用前由储备日-心 心 锋思百可液稀释而得。 可3%NaCOs溶液； 1mordmNNaNO2溶液0.06mol-dm硫氰化钾溶液；40%百可硫酸铁铵溶液(内含3 moldmHNO3)。 思百可以上试剂均为分析纯实验用水均为去离子水。 思百可 思百可 思百可 思百可 思图图顺序注射分光光度法流路图思百 思百可 Fig. 1 Schematic diagram of sequential injection spectrophotometry C：载流(水)；SP：注射泵； SV：选择阀； HC：储液管； RC：反应管 R1：NaNO2R2：硫氰 思百钾R3：硫酸铁铵(内含3mob/LHNO)S：样品IT和NazCOs混合液D：检测器 1.2实验方法 思百可顺序注射分析系统如图1白口 思百可 思百可 思百可 以 50uL.s的流速分别吸取R1(NaNO2)30uL、S(样品或I和NazCO3混合思百5液)液)1150uL、R2(硫氰化钾)/20uL、(硫酸铁铵0含HNO3 3 moldm))80uL到储存管；以80pLs的流速推出100pL溶液至反应管；停流15s后，以80uL·s的流速思百百可将注射泵中剩余的载流推空，并检测453nm波长处的吸光度及清洗回路；同时做 思百空白实验，求AA值。 思百可 思百可 思百可 思百可 2结果与讨论 2.1条件的优化 2.1.1 试样注入顺序的影响 在顺序注射分析中，试样的分散过程受流路设计的限制并影响化学反应的程思白度，不同的进释顺序对样品和试剂反应的灵敏度有影响。所以在顺序注射分析中白可试样注入顺序是重要的影响因素。本实验考察了不同的试剂注入顺序对反应体系思百 思的影响。实验结果表明，加入顺序依次为NaNO2、r和NazCO3混合液、硫酸铁铵百可(含3 molkdm_HNO；)、硫氰化钾时光对吸光度最大_(褪色作用较大)，所以选5可思百芯4 思白可此顺序为最适宜的试样注入顺序。思百2：1.2停漁时间的影响 八E 思百可 思百可 思百可 思百可 此实验反应体系为动力学反应体系，停流时间对灵敏度及其结果有影响。分思百考察了-0-60sl停流时间对相对吸光度的影响，结果如图2所示，实验表明，只百可15s时，体系的相对吸光度最大，所以本实验最适宜的停流时间为15s。 思百可 思百可 图2停流时间对AA的影响响 思百可思百可 Fig.2 The influence of stopped-flow time on ▲A 思百1.33i试样流速的影响 思百可 思百可 思百可 思百可 流速影响试剂和试样区带之间互相混合的程度及在管道内的留存时间，从而思百影响反应进行的时间和反应的完全程度。从物理因素考虑尽量减少分散所产生的思-百稀 释效应而导致的灵敏度降低， 从化学因素考虑应加大混合程度，以便有利于于3- 儿\ 儿\ WU\t 八\ 心百可应的进行；合适的流速应该是两种因素综合作用的结果。试验了不同试剂的流速思百对体系灵敏度的影响。实验结果表明，流速为50pLs时，相对吸光度值最大百可所以实验选取最适宜的流速为 50uLs。 思百2.1.4样品体积的影响 思百可 思百可 思百可 思百可 在25~250uL范围内对 2 mg.dmKI溶液的体积进行了考察，结果表明，随思百思百可着KI溶液体积的增加，△A皇先增大后减小的趋势，当进样体积为100uL时，AA最大，故实验选用100pL为进样体积。 2.1.5试剂体积的影响 在10~50uL范围内研究了NaNO2溶液体积对反应的影响。实验表明当其体硫氰化钾溶液和硫酸铁铵溶液在10~50pL 和30~100pL体积范围内对反应灵3每 思百可 思百可 思白积为30uL时，AA最大，故实验选用吸入30的NaNO2溶液同分别考察忘白可思百敏度的影响，结果表明最适宜体积分别为20uL和80pL。思百2.1.6试框度的影响 百 思百可在0.001~0.0I moldm范围内，研究了硫氰化钾溶液的浓度对反应速度的思百影响，实验表明一当硫氰化钾浓度为0.006 moldm时，AA最内，故实验选择硫3百可 儿\E 八A 儿\t 心氰化钾的最适宜浓度为 0.006 moldm³。按同样方法分别考察了亚硝酸钠、硫酸思百[铁铵失碳酸钠在@1~1 mo-dm、2%~16%、0.1%1.5%的浓度范围内对反成百可的影响，结果表明，其最适宜浓度分别为 0.5 moldm3、8%和0.6%。 思白9.2工作曲线和精密度 思百可 思百可思百可思百可 思百可 思百可 思百可 思百可 思百可 按照实验方法制作工作曲线(如图3)，I在，0.4~4.0 mgdm范围内与AA呈思百可思百可良好的线性关系，其线性回归方程为^A=0.383C+0.190，r=0.9945。对 2.0mg·dm思百-的标准溶液进行子9次平行测定，其相对标准偏差为1.2%，方法的检出限(30)百可儿 儿\t 儿\ 儿为 0.3776 mg.dm³. 思百2.3共存物的影响】 思百可 思百可 思百可 思百可 在选定的实验条件下，当T浓度为 2.0 mg.dm， 相对误差不大于±5%时，对思白常见离子的干扰情况进行了考察。实验表明500倍的F；500倍的CR20倍的，白可Co²；10倍的Pb²+、Fe²+、Zn²；5倍的Cu²；1倍的Mn²不干扰测定。 思百可2.4.样品分析恒回收率实验可 思百可 思百可准确称取洗净、晾干、捣碎后的含碘蔬菜(青椒、土豆、海带和紫菜)各 思百可 10g左右于坩埚中，加入 100gdmNaOH溶液10mL，浸泡过夜，蒸干，于650℃ 下灼烧5h，冷却，加水溶解，用稀HSO4调至中性，过滤，滤液液100mL容量瓶 思白中定容，容1.2实验方法测定1浓度，同时进行加标回收实验。测定结果及回收，白可率见表1，结果的回收率为 95.05%~101.3%。思百可 思百可表1样品测定结果(n=5)日可 思百可 思百可Table1 The results of samples (n=5)思百可样品心 测定值 心加入量 /回收量 回收率 RSD百可(gg (ugg) (ug/g) (%)思百可 思百思 可 百可(%)思百可144.7 97.57 3.9思百可 思百未检出 思220 =194.1 97.051WUE 儿\ 思百可未检出 200 202.6 101.3思百可思百检出 思200 199.0 99.50百 3.4思百可自来水 未检出 200 190.1 95.05 1.9思百可 忠白可 思白可 思白可 思百可 思百可参考文献思百可 思曲刘中文，孙咏梅：气相色谱法测定奶粉中的碘.解放军预防医学杂志，2002，20(1白可31-32思百可思百可 思百可 思百可 思百可思百可[2]丁朝武，李华斌，张继伦等.碘的凝胶色谱测定方法[J].分析化学，1997，25(5)：586-5893]邵建章.动力学荧光法分析痕量碘的研究[J].E分析试验室，2002，E21(4)；26-27儿\ 儿\ / 儿\ 思百可[4]冯素玲，陈红，张桂恩.催化荧光法测定碘离子的研究[J].理化检验-化学分册，1997，思百可33(8).-358-359 思百可 思百可 思百可 思百可[5]徐茂蓉.甲基紫氧化褪色光度法测定微量碘[J].食品与工业发酵.2004，30(8)： 104-105思百T6]翟继翟动力学分光光度法光定食品定微量碘(\光谱实验室， 2C20014(5百)：氛10212-110-23102百可[7] Ruzicka J. Marshall G D. Sequential Injection a New Concept for Chemical Sensors， Process思百思百可Analysis and Laboratory assays. Anal Chim Acta， 1990， 237(2)：329-343F75-18]刘占广-碘盐含碘量分析综述分海湖盐与化，1999，28(6)：33-35-思百 儿\ 儿L\1 思百可[9]刘翠格，默丽萍，魏永臣.加碘酸钾食盐中碘含量的紫外分光光度法测定[].河北师范大学学报(自然科学版)，200327(5)：497-500 思百可 思百可 [10]胡章记.倍增反应紫外吸光光度法测定食盐中微量碘[J].化学研究，2002，13(1)： [11]王晓东.吸光光度法测定微量碘[J].理化检验(化学分册)，1998，34(5)：222-223 [12]张爱梅，王术皓.过碘酸钾氧化鸡冠花红动力学光度法测定食品中痕量碘[J].分析化 思百可学，1998，26(8)967-969百可思百可思百可思百可 [13]高景芝，李蓓，杨彬.动力学光度法测定引用水中微量碘[J].化学通报，1999，(4)思百可51-53思百可 思百可 思百可 思百可思百可 FE75-114]朱庆仁。阳抑动力学光度法测定痕量碘[].分析试验室，2004，23.(6)：60-62思百可[15] 张爱梅，王术皓，崔慧.阻抑动力学光度及荧光光度法测定微量碘[].分析分学，2001， 思百可29(10)思160-1 思百可 思百可 思百可 思百可 瑪百可：Sequential Injection Spectrophotometry for Determinationof Trace 思百可 思百可 思百可 -Iodide Using-Stopped-心flow Technique 思百可 思百可 Liang Yan， Li Lihua， Qian Jianrui， Zhao Yanwei， Wang Shuhao 思百可College of Chemistry and Chemical Engineering， Liaocheng University， Liaocheng思百可 思白Key words； Sequential Injection； Stopped-flow spectrophotometry，lodide 思百可 思百可 思百可 思百可 思百可 思百可 思百可 思百可 思百可 思百可 思百可 思百可 思百可