用ICP-AES法测定铁矿中Ca.Ai.Mn.Cu.Ti.Si.P

用ICP-AES法测定铁矿中 Ca.Ai.Mn.Cu.Ti.Si.P 陈蓉玉 寿臻宇 上海商检局 铁矿中杂质元素的测定，国家标准GB6730规定用重量法、容量法、光度法和原子吸收法、各元素分析自成体系，操作繁琐，耗时冗长。ICP-AES仪能对多元素进行同时测定，速度快，动态范围宽，而且可以人工合成标样。因此，适合对铁矿的日常分析，近年来已有过这方面的报道，但由于其分解试样是采用碱熔融法和敞口酸溶法，所以操作繁，空白高，而且要引入大量的金属阳离子，对测定会造成干扰，影响仪器的测定和对挥发性元素无法同时测定。本文探讨用MK-III型光纤压力自控密闭微波溶样系统溶解铁矿的方法对溶剂，微波消解条件，消除干扰的方法和方法的准确度等问题进行研究，获得了满意的结果。 实验部分 1．试剂和标准溶液（略） 2．仪器 2．1．MK-III型光纤压力自控密闭微波消解系统。（上海新科微波溶样测试技术研究所，现上海新仪微波化学科技有限公司） 2．2．ICPV - 1014S 日本岛津 3． 样品溶解方法 准确称取0.100g样品，于60mL聚四氟乙烯溶样杯中，加5ml浓盐酸，滴加 0.2mL双氧水和0.8mL氢氟酸，摇匀后盖上罐盖，放入微波溶样炉中，设定压力为3档（1.5MPa）加热10min，冷却后迅速加入5% H3BO315mL设定压力为1档（0.5MPa）加热5min冷却后移入50mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀后待ICP测定。 结果与讨论 1.关于MK-III型光纤压力微波溶样系统溶解样品 自从1975年Abu-Samra等人首次用微波炉对某些生物试样进行消解后，测定其金属元素的含量。此后，微波能很快被重视和广泛应用，出现了很多成品仪器，但这些仪器有共同的缺点，即压力罐的材料无法承受高温高压，压力监控较麻烦等，MK-III型光纤压力自控密闭微波消解系统是用“光纤非接触位移传感器”对罐内压力大小进行即时监测和控制，装置简单，操作方便而且安全，最高可控制压力达4MPa大大加快了反应速度，缩短了分解时间，如此压力对地质矿物样品的分解尤为有利。而且在分解过程中不引入阳离子，对后续用ICP-AES、ICP-MS等仪器测定特别适合，采用该溶样装置分解铁矿石样品，大大缩短了制样时间，减少了酸用量，减少了酸雾对环境的污染，提高了分析效率。 2.硅元素的测定 由于Si与HF生成SiF4气体，所以用敞口酸溶样法是无法测定的，而用密闭微波溶样就能与其它元素一同测定。 3.干扰和校正（略） 4.标准工作曲线（略） 5.方法检出限和精密度 对基体空白溶液和样品溶液各进行11次测量其检出限（3σ）与精密度（RSD）分别为： Ca Ai Mn Cu Ti Si P 检出限（%）0.012 0.0010 0.0052 0.00090 0.0096 0.023 0.010 RSD （%）2.16 1.01 2.33 0.41 1.30 1.62 1.01 6. 方法准确度 以本方法对GB标样进行测定，结果见下： Cao AI203 Mn Cu TiO2 SiO2 p GB 09218 推荐值 0.042 1.08 0.028 0.003 0.035 2.65 0.047 测定值 0.050 1.14 0.020 0.003 0.043 2.56 0.053 GB 07220 推荐值 3.54 0.74 0.113 0.011 0.067 4.92 0.014 测定值 3.62 0.72 0.093 0.011 0.076 4.84 0.010 实验结果表明：测定结果符合国标铁矿石测定方法中允许差。